kennt jemand ausser der Oxidationsschmelze und der Oxidation zu MnO4- einen guten Nachweis für Mangan aus der ursubstanz ?
Die Oxidation mit Pb02 in HNO3 saurer Lösung zu violettem MNO4- klappte leider nicht mal als Blindprobe :(
Die Oxidationsschmelze mit der ursubtanz hatte anschliessend eine hellbraune Farbe...da das ganze aber eine Mischfarbe sein könnte möchte ich gerne noch einen nachweis durchführen.
Gruss Andreas
FK
29.04.2002, 19:29
Originalnachricht erstellt von AV
Die Oxidation mit Pb02 in HNO3 saurer Lösung zu violettem MNO4- klappte leider nicht mal als Blindprobe :(
Wie das?
Normalerweise geht das (mit konz. Salpetersäure und einer Prise Silbersalz).
In der Analysenmixtur gibt es Probleme, wenn reduzierende Stoffe anwesend sind.
Wenn die Alkalischmelze hellbraun ist, spricht das nicht gerade für Mangan.
Gruß,
Franz
nobody
01.05.2002, 00:13
Hi AV!
Ich kann mich Franz nur anschliessen,der Nachweis als Permanganat funktionierte zumindest als Blindprobe recht gut.Einmal haben wir auch das Mn aus dem Glas(wohl altes Thüringer Glas) selbst nachgewiesen.Wie Franz aber schon sagte stören größere Mengen reduzierender Ionen den Nachweis.
Dann einfach mehr Bleidioxid rein,da reicht auch schon eine kleine Menge Ursubstanz.
Einen Nachweis habe ich mal gesehen,da wurde vom Labornachbarn mit Thioacetamid gefällt.Man sah die einzelnen Sulfidfällungen recht gut farblich unterschieden.Nachteile von Thioacetamid stehen im Jander/Blasius.Aber falls vorhanden und sich deine
Ursubstanz in Wasser löst,einfach Reagenzglas mit der Lösung halb füllen,Spatelspitze Thioacetamid dazu und im Wasserbad erhitzen(Abzug).Wenn du Mn in der Analyse,solltest du das ausfallende Sulfid an der Farbe erkennen.
Viel Glück!
Janus!
kleinerChemiker
01.05.2002, 00:27
Dann oxidier es doch einfach mit Peroxidisulfat!
Müsste doch auch klappen, oder?
Gruß, Peter!
PS: Vielleicht stand nur PbO2 drauf und ist aber keins drinn, wegen zerstreutem Professor oder nicht aufgepassten Studenten!? :D
Das erinnert mich an eine Werbung: Wo .... drauf steht, ist auch .... drinn! :D :D :D
nobody
01.05.2002, 08:09
Danke für eure Tips...das die blindprobe mit MnSo4 nicht geklappt hat erstaunt mich auch ein wenig...zumal ich es in einem anderen labor sogar mal hingekriegt habe :)
ist jedoch nicht immer ganz einfach die richtige menge pbo2 zu finden...tut man zu viel rein ist alles schwarz und die violette färbung nicht ersichtlich..zu wenig reicht nicht zur violettfärbung.
na ja...ich werd die blindprobe noch mal sorgfältig wiederholen.
Patrick
01.05.2002, 18:07
Hi AV
Kochst Du die Probe auch gut durch ?
Dann sollte der Nachweis mit sicherheit klappen. Bei der Menge PbO2 mußt du schauen, in der Regel setzt sich das Blei(IV) oxid schnell ab und Du wirst die violette Farbe erkennen :)
Hat bei mir immer geklappt, da ich Mangan nie im Trennungsgang fällen konnte.
Gruß patrick
Conan
01.05.2002, 19:56
Ähhh ih glaub das nennt sich Kübelprobe. Aber leider weiß ich nicht mehr ganz genau wie die funzt. Aber hat bei mir immer gut geklappt und mich einmal davor bewahrt eine falsche Abgabe zu machen ;)
Weiß nur noch soviel. Man gibt in ein kleines Becherglas etwas von der Substanz, die mir leider nicht mehr ums verecken einfallen will. Dann ein bischen von der Ursubstanz auf das weiße kristalline Salz und dann noch ein paar Tröpfchen Silbernitratlösung drüber. Jetzt verdünnte Schwefelsäure am rannt herunterlaufen lassen, bis ungefähr alles einen halben bis einen Zentimeter bedeckt ist (Darf sich aber nicht zu einer trüben Brühe mischen, also aufpassen). Jetzt nur noch warten (ca 10 min) und nachschauen. Wenn extreem lila, dann ist es Mangan. Cobalt stört, kann man aber extra untersuchen, indem man etwas von der Lilalösung nimmt und etwas H2O2 zugibt. Wenn Lilavärbung sich klärt wars 100% Mangan.
Vielleicht weiß einer, wie das erste Salz nochmal heißt. Fällt mir nämlich wirklich nicht mehr ein ;)
FK
01.05.2002, 20:01
@Conan
Vermutlich ein Peroxodisulfat (auch wenn ich diese Version des Nachweises nicht kenne....)
Gruß,
Franz
Conan
01.05.2002, 20:14
@FK: Ja ich glaub, es war sogar ein Ammoniumperoxodisulfat, danke. Und, tja wie soll ich sagen, der Nachweiß wurde bei uns als Vorprobe nicht tolleriert. Sprich, man sah es nicht gerne und im Protokoll durfte man es nicht erwähnen, daß man damit das Mangan erkannt hat. ;)
Aber ich glaube es hat sich dann doch irgendwann herumgeschwiegen, denn am Schluß haben wir nur noch substanzen bekommen, die bei Schwefelsäurezugabe nicht auf dem weißen peroxodisulfat blieben, sondern das ganze zu einer braunen Suppe verwandelten. Dann konnte man da leider kein Lila mehr sehen, tja schade ne ;).
nobody
06.05.2002, 19:01
@Conan
Mit MnSo4 hats leider nicht geklappt :sad:
Hab mich genau an deine anweisungen gehalten..aber unser MnSo4 salz war mir schon immer etwas :suspect:
Die Blindprobe mit PbO2 hat mit dem MnSo4 auch beim 2. mal nich geklappt.
FK
06.05.2002, 19:05
Originalnachricht erstellt von AV
@Conan
Mit MnSo4 hats leider nicht geklappt :sad:
Hab mich genau an deine anweisungen gehalten..aber unser MnSo4 salz war mir schon immer etwas :suspect:
Die Blindprobe mit PbO2 hat mit dem MnSo4 auch beim 2. mal nich geklappt.
:confused:
Gibt's doch gar nicht.....
Euer Mangansulfat ist eine blass rosa Substanz, die in wässriger Lösung nach Versetzen mit NaOH einen weißen, später braun werdenden Niederschlag erzeugt?
Da kommen mir Zweifel...
Gruß,
Franz
nobody
06.05.2002, 19:12
blass rosa ja...löslich in h20 ja...nicht löslich in hno3.
warum eigentlich nicht ?
mit NH42S fällt rosa MnS aus.
Aber Blindproben klappen damit nicht :(
Conan
06.05.2002, 19:34
:confused: :confused:
bin leider etwas verwirrt. Mit Ammoniumsulfat fällt rose Mangansulfid aus? Wußte ich gar nicht, ähhh , neee glaube ich auch nicht. Das kann irgendwie nicht sein, oder ich steh wirklich auf der Leitung.
:confused: :confused:
FK
06.05.2002, 19:40
Originalnachricht erstellt von Conan
[BMit Ammoniumsulfat fällt rose Mangansulfid aus? Wußte ich gar nicht, ähhh , neee glaube ich auch nicht. Das kann irgendwie nicht sein, oder ich steh wirklich auf der Leitung.[/B]
Wohl eher nicht.... :rolleyes:
@AV
Mach die Proben doch mit Braunstein, steht normalerweise in jedem Labor...
Oder nimmst Du bloß zuviel Mangansulfat?
Bitte nur ein paar Milligramm!
Gruß,
Franz
nobody
06.05.2002, 19:41
ups..hehe :rolleyes: ..tipp...tipp :D
wo stand sulfat ? :cool:
nobody
06.05.2002, 19:43
Originalnachricht erstellt von FK
Oder nimmst Du bloß zuviel Mangansulfat?
Bitte nur ein paar Milligramm!
Kann gut sein das eine spatelspitze für ein reagenzglas zuviel war..aber wieso wird bei zuviel mangansulfat keine violettfärbung auftreten ?
der überschuss bleibt eben unoxidiert in lösung.
FK
06.05.2002, 19:53
Originalnachricht erstellt von AV
Kann gut sein das eine spatelspitze für ein reagenzglas zuviel war..aber wieso wird bei zuviel mangansulfat keine violettfärbung auftreten ?
der überschuss bleibt eben unoxidiert in lösung.
Könnte es nicht ebenso sein, dass alles Mangan auf einer mittleren Oxidationsstufe landet (+IV)?
Der Nachweis muss mit einem kleinen Kriställchen gehen...
Probieren geht über Studieren...
Gruß,
Franz
nobody
06.05.2002, 21:03
das könnte sein...dann käme die braun-schwarzfärbung nicht unbedingt nur vom pb02 sondern auch von gebildetem braunstein.
FK
06.05.2002, 21:07
Originalnachricht erstellt von AV
das könnte sein...dann käme die braun-schwarzfärbung nicht unbedingt nur vom pb02 sondern auch von gebildetem braunstein.
Vor allem, wenn sie eine Zeit lang in der Schwebe bleibt. Bleidioxid setzt sich ruckzuck ab.