kennt jemand einen guten Fluorid Nachweis aus der Ursubstanz für meine Vollanalyse ?
Mit CaCl2 komme ich leider nicht weiter da meine Probe dunkelbraun ist und der mässig weisse CaF Nd. dadurch nicht zu erkennen sein wird.
Die Glas Ätzprobe mit H2So4 ist meiner Meinung nach eher zeitverschwendung. Wie will man in einem Reagenzglas voll schäumender H2So4 schlieren im glas ausmachen
Eine Blindprobe habe ich bereits 3 mal versucht aber am glas war nie eine veränderung festzustellen.
Welche anderen Nachweise wären denn noch empfehlsenswert ?
Oder hat jemand vielleicht eine idee wie ich die 2 oben genannten nachweise verbessern kann ?
Mfg Andreas
FK
22.04.2002, 18:06
Originalnachricht erstellt von AV
Eine Blindprobe habe ich bereits 3 mal versucht aber am glas war nie eine veränderung festzustellen.
Um das Glas sichtbar an zu ätzen, braucht man relativ viel HF. Was bei der Ätzprobe zu sehen ist, sind weniger Anätzungen am Glas als die veränderte (herab gesetzte) Benetzbarkeit durch die Schwefelsäure. Die läuft so eigenartig "ölig" von der Glaswand ab.
Daher wird der Test auch "Kriechprobe" genannt.
Gruß,
Franz
Patrick
22.04.2002, 18:24
Hi AV,
Wenn ihr im Labor Bleitiegel besitzt, dann ist der Nachweis mit Natriumsilicat und konz H2SO4 ganz gut.
Einfach ursubstanz + Natriumsilikat+H2SO4 in den Tiegel und diesen schließen, wichtig ist, dass der verschluß noch ne kleine öffnung hat. Auf diese öffnung gibst du nun ein angefeuchtes schwarzes papier und erhotzt den tiegel im wasserbad.
Hast Du nach einiger Zeit auf dem schwarzen Papier einen weissen fleck, so ist Flourid enwesend.
Gruß patrick
nobody
22.04.2002, 18:49
Hi Patrick,
das klingt sehr interessant und idiotensicher :)
Bleitiegel haben wir glaube ich nicht...zumindest sind die standard tiegel mit denen wir alle arbeiten aus porzellan.
Das Blei ist dann bei der reaktion beteiligt bzw. katalysator oder wie funktioniert das genau ?
Könnte man dann nicht einfach einen schuss Pbacetat hinzugeben und im porzellantiegel arbeiten ?
Mich würde mal interessieren welche reaktionen da genau ablaufen.
Danke Andreas
FK
22.04.2002, 19:09
Es reagiert Silicat mit Fluorid zu SiF4 (gasförmig), das mit Wasser zu SiO2 und Fluorid hydrolysiert. Ersteres ist als weißer Niederschlag sichtbar.
Bleitiegel deshalb, weil Blei relativ wenig angegriffen wird und zweitens kein Silicat enthält (im Gegensatz zum Porzellantiegel...). Die Sache wird nämlich häufig als Silicatnachweis verwendet...
Gruß,
Franz
nobody
22.04.2002, 19:30
feine sache :)
Danke für eure Hilfe !
FK
22.04.2002, 19:39
Originalnachricht erstellt von AV
dann nehm ich einfach mal einen plastikbecher dafür.
Dann aber ein bisschen vorsichtig beim Erwärmen.....
Der Nachweis wird übrigens durch Borat gestört!
Gruß,
Franz
Patrick
22.04.2002, 20:47
@VK
No Prob :)
@FK
Ja das mit dem Silicatnachweis ist korrekt. Funktiniert auch wunderschön zusammen.
Lediglich eine zu geringe Silicatkonzentration ist schlecht, da der Fleck unter umständen nicht richtig sichtbar ist.
Vorsicht ist auch bei der Anwesenheit von Jodid geboten, da die Joddämpfe einen Violett-Braunen Fleck hinterlassen, welche den weissen von Silicat oder Flourid verdecken :)
Dafür das der Trennungsgang bei Dir schon ein Paar Jährchen her ist kennst Du Dich noch gut aus :)
Gruß Patrick
FK
22.04.2002, 21:03
Originalnachricht erstellt von Patrick21
[B
Dafür das der Trennungsgang bei Dir schon ein Paar Jährchen her ist kennst Du Dich noch gut aus :) [/B]
Ich habe eine ganze Menge von damals noch in guter Erinnerung, weil es mich wirklich interessiert hat.*
Dinge, die mich nicht interessieren, kann ich nämlich nicht gut speichern.
*und es immer noch tut. Und damit mir möglichst wenig aus dem Gedächtnis entschwindet, beschäftige ich mich halt hier im Forum damit. Beruflich habe ich leider kaum Gelegenheit dazu.
Gruß,
Franz
Adam
22.04.2002, 23:35
kennt jemand einen guten Fluorid Nachweis aus der Ursubstanz für meine Vollanalyse
Der beste Nachweis den ich kenne:
1. Sodaauszug kochen; ist in 10 min getan.
2. Eine Fe-Rhodanid Lösung herstellen..aus Eisensulfat und KSCN. -> schöne rote Farbe.
3. Dann etwas vom Sodaauszug mit der Rhodanid Lösung vermengen...wenn Entfärung eintritt (die Lösung muß klar sein) ist F-anwesend.....
Das Fe2+ wird vom F-maskiert, es ensteht [FeF6]3--Komplex
Gruß
Adam
nobody
12.05.2002, 12:39
Originalnachricht erstellt von FK
Bleitiegel deshalb, weil Blei relativ wenig angegriffen wird und zweitens kein Silicat enthält (im Gegensatz zum Porzellantiegel...). Die Sache wird nämlich häufig als Silicatnachweis verwendet...
Gruß,
Franz
Solange ich also nur Fluorid nachweisen will kann ich dann doch auch einen porzellantiegel nehmen...vorrausgesetzt der wird nicht direkt brüchig durch die umwandlung von Na2SiO3 zu SiF4
nobody
12.05.2002, 13:07
Keine Angst, der hält einiges aus. btw: Die Zusammensetzung von Porzellan ist etwas sagen wir mal komplexer als um mit Na2SiO3 beschrieben werden zu können.
Adam
12.05.2002, 13:19
Soweit ich mich an AC zurück erinnere
wird Porzellan aus
Silziumdioxid
Kaolin
und Feldspat hergestellt...
Wobei durch überwiegenden Anteil an Kaolin die temperaturbeständigen Hartporzellane entstehen..
Laborporzellan hat betimmt eine spezille Mischung...
.
FK
12.05.2002, 18:49
Originalnachricht erstellt von Adam
Der beste Nachweis den ich kenne:
1. Sodaauszug kochen; ist in 10 min getan.
2. Eine Fe-Rhodanid Lösung herstellen..aus Eisensulfat und KSCN. -> schöne rote Farbe.
3. Dann etwas vom Sodaauszug mit der Rhodanid Lösung vermengen...wenn Entfärung eintritt (die Lösung muß klar sein) ist F-anwesend.....
Das Fe2+ wird vom F-maskiert, es ensteht [FeF6]3--Komplex
Gruß
Adam
Im Prinzip ok; ich würde den Sodaauszug aber noch ansäuern, sonst gibt's Schlunz. Und das Eisenion sollte eines mit drei positiven Ladungen sein....
Gruß,
Franz
nobody
30.10.2003, 15:45
Seid gegrüßt!
Ich habe am Montag das Glück, die Kriechprobe erstmals durchführen zu dürfen. Leider musste die Versuchsbeschreibung mal wieder etwas verkompliziert werden. Anstatt nur der normalen Kriechprobe - meiner Ansicht nach:
Dies sollte meiner Meinung nach alles sein zur Kriechprobe. Nun sollen wir allerdings noch ein Gärrohrchen mit Barytwasser - also Bariumhydroxidlösung - oben draufsetzten (während der Kriechprobe!). Bisher ist mir Barytwasser allerdings nur als Nachweismittel für Carbonate über den Weg gelaufen.
Auch Bariumsulfat ist ja schwer löslich, aber wie sollten die Sulfationen denn bloß in das Gärröhrchen gelangen?
So: Und noch 'ne kleine Frage am Rande: Würde denn die Flußsäure nicht auch mit dem Stopfen reagieren?
Anni K.
Adam
30.10.2003, 16:10
Dies sollte meiner Meinung nach alles sein zur Kriechprobe.
Nicht ganz. Das HF ätzt die Reagenzgalswand an. Beim schwenken der Schwefelsäure fließt diese, von der geätzten Wand, wie Wasser von einer fettigen Oberfläche ab.
Auch Bariumsulfat ist ja schwer löslich, aber wie sollten die Sulfationen denn bloß in das Gärröhrchen gelangen?
Ich denke Du willst das F- nachweisen?
Also noch etwas grübbeln.. :)
Gruß
Adam
nobody
30.10.2003, 17:50
Ist ja alles schön mit der geätzten RG-Wand... aber zum Barytwasser... Wenn ich konz. H2SO4 schon zugebe wieso sollte ich dann Bariumsulfat mit Barytwasser nachweisen? Die SO4 2- Ionen würden ja dann durch die kochende Schwefelssäure in das Gärröhrchen gelangen...
Nick Name
30.10.2003, 17:57
Tach ertsma',
was haltet ihr denn von der Idee, dass das HF, welches im Barytwasser in Lösung geht, sowie durch Angriff des Glases entstandenes [SiF6]2- als BaF2 oder Ba[SiF6] ausfallen ?
Imperator
30.10.2003, 20:54
funktioniert der Nachweis auf Fluorid auf den Teststreifen nicht als schwerlösliches CaF2?
nobody
17.01.2006, 11:24
Warum stören Borate den Nachweis von Silicaten?
accessAA
19.01.2006, 18:14
mmmh.....ätzprobe...wie oben beschrieben mit dem bleitiegel...jedoch einfach nen objektträger auf das kleine loch legen. wenn nix ersichtlich ins glas reingeätzt is mal schön putzen und dann mit dem spatel drüberkratzen...da spürt man das!