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Archiv verlassen und diese Seite im Standarddesign anzeigen : Jodzahl


Wildcard
19.04.2002, 14:47
...habe mich gerade durch einige applikationsdatenbanken von titratorherstellern gewühlt und nicht das gefunden was ich eigentlich suche.
nämlich eine methode für die jodzahl die ich an einem titrator durchführen kann ohne lange standzeiten im dunkeln (die probe nicht ich :D )
hat jemand von euch damit erfahrung??

nobody
19.04.2002, 14:58
Ist Dir ca. 1Std. zu lange?
Sonst: 1. Einwaage in Erlenmeyerkolben mit Schliff
2. 10ml Jodlösung nach Wijs (gibt es bei Merck fertig)
3. 1 Stunde lang im Dunkeln lagern
4. Zugabe von 10ml 10%iger KCl-Lsg (in H2O)
5. gegen Natriumthiosulfat titrieren

Beim Metrohm-Titrino funktioniert es...

Viel Erfolg noch!!

Wildcard
19.04.2002, 15:07
danke smiley,
die nach wijs und nach kaufmann kenn ich, sind nicht schlecht funktionieren auch an meinem dl77.
was ich suche ist ein "reaktionsbeschleuniger" um die stand- bzw. rührzeit auf max. 15 min zu verkürzen.

Godwael
19.04.2002, 15:49
Warum? Willst du was instabiles titrieren?

nobody
20.04.2002, 18:14
Schade...

Kannst Du mir den vielleich weite helfen? Ich habe nämlich folgendes Problem: wir haben eine OH-Zahl-Methode mit der wir bei Handtitrationen vernünftige Werte finde aber unser Titrierautomat titriert uns immer unmögliche Werte, so dass wir eine bunte Hausnummernsammlung haben. Kennst Du eine Methode?

Gruß ;-)

Wildcard
22.04.2002, 08:40
@Godwael
Warum? Willst du was instabiles titrieren?
nein mich nerven nur die standzeiten.
ich arbeite mit titratoren die ergebnisse automatisch an ein übergeordnetes system weiterleiten, d.h. wärend der standzeit sind die geräte blockiert (durch die gespeicherte einwaage) und können nicht effektiv benutzt werden.

@living_smiley
werde mich mal schlau machen. ich glaube ich habe da was für dich.
könntest du mal die parameter (typ ist der titrino sagtest du; die elektrode, titrationsrate, set oder get,....) von deinem titrator angeben.

Wildcard
22.04.2002, 08:52
@living_smiley
und die probenmatrix wäre auch noch wichtig

bm
22.04.2002, 22:36
man auch mittels Brom bestimmen und dann umrechnen. Sollte schneller gehen.

Wildcard
23.04.2002, 09:00
danke bm,
..hab auch gleich was interessantes gefunden, die fa. ech baut einen coulomaten der sowas kann. :)

nobody
25.04.2002, 17:48
ich arbeite mit Fetten und Fettsäuren

Metrohm Titrino

Acetylierungsgemisch: Essigsäureanhydrid und Pyridin (1:9)

Eine Richtung habe ich schon: Dynamische oder Monotone Endpunkttitration ist sehr wahrscheinlich entscheident fragt sich nur warum und wasgenau der Unterschied ist...

Grüße,Smiley ;-)

Wildcard
29.04.2002, 09:49
Dynamische oder Monotone Endpunkttitration ist sehr wahrscheinlich entscheident fragt sich nur warum und wasgenau der Unterschied ist...
dynamisch = die zugegebene titriermittelmenge wird zum endpunkt hin kleiner
monoton oder auch inkrementell = die volumenzugabe bis zu endpunkt erfolgt in gleich großen schritten.

da du im nichtwässrigen medium titrierst würde ich eine elektrode mit elektrolyt 1 mol/l licl in ethanol oder eisessig empfehlen und als titrationsart monoton. titriermittel in alkohol, da bei wässrigem titriermittel das essigsäureanhydrid stört.
du könntest deinem lösungsmittel auch noch chloroform und toluol zusetzten.
ansonsten hat metrohm eine riesige applikationsdatenbank in der du mit sicherheit fündig wirst.
ich hoffe das hilft ein wenig.....

nobody
29.04.2002, 18:27
Danke!! Bei Metrohm verwenden sie ein anderes Acetylierungsgemisch. Bei unseren Produkten finden wir aber leider keine vernünftigen Werte... Naja weitersuchen ist die Devise (auch wenn mir Pyridin echt schon bis sonstwohin steht!)

;-)

Wildcard
30.04.2002, 08:05
@living_smiley
wenn selber nix mehr geht, schick doch eine probe an das applikationslabor von metrohm...die brüsten sich ja mit ihrem service.