eine Anfrage, wir muessen naechste woch eine photometrische Betsimmung durchführen und man stellte mir folgende Frage zur Vorbereitung:
Wie und Warum unterscheiden sich die Titrationskurven von Metall bzw. pH-Wert-Indikatoren?
Ich versteh die FRage nicht recht, und hab auch nirgends etwas ueber die Titration von Indikatoren gefunden...
Wenn ihr ne Ahnung habt, wär ich euch dankbar
kleinerChemiker
18.04.2002, 11:57
Hi filoel!
Eine Titration mit photometrischer Indikation oder eine direkte photometrische Messung?
Bei einer Säure-BAsen-Titration ist es so, dass der Indikator in Abhängigkeit des pH-Wertes seine Farbe ändert (zB Phenolphthalein im sauren farblos und ab pH 9 rosa)!
Die Farbe der Metallindikatoren sind meist auch pH-Abhängig, aber auch Abhängig davon, ob sie frei vorliegen oder ob sie mit einem vorhandenen Metallion einen Komplexbilden, wobei letzere Sache wichtiger ist! Denn alle komplexometrischen Metalltitrationen werden im stark alkalischen Bereich durchgeführt, da sich der pH-Wert bei einer komplexometrischen Titration ja nicht ändert, spielt auch die Farb-pH-Abhängigkeit der Metallindikatoren keine Rolle! Da ist es so, dass der Indikator zuerst mit den Metallionen einen Komplex bildet, der eine Farbe hat (zB Calconcarbonsäure für Ca: Weinrot), titriert man nun mit dem Komplexbildner (meist EDTA), so werden die ganzen freien Metallionen gebunden, ist nur noch Me-EDTA-Komplex und Me-Indikator-Komplex vorhanden, wird bei weiterem Zusatz von EDTA der Indikator aus seinem Komplex verdrängt, da die Komplexbildung zw. EDTA und Me größer ist als zw. Indikator und Me. Sind alle Indikatormoleküle aus ihrem Komplex mit den Metallionen verdrängt worden, dann ändert sich auch die Farbe, da die freien Indikatormoleküle eine andere Farbe besitzen als im Komplexgebundenen Zustand (in unserem Beispiel bei der Titraiton von Ca mit Calconcarbonsäure ist die Farbe des freien Indikators reinblau)
Ich hoffe, ich konnte Dir weiterhelfen!
Gruß, Peter!
Wildcard
18.04.2002, 13:55
Eine Titration mit photometrischer Indikation oder eine direkte photometrische Messung?
wäre wirklich hilfreich zu wissen wie du arbeiten und evtl. was du bestimmen solltst. dann sollte dir zu helfen sein ;)
@kleinerChemiker
Denn alle komplexometrischen Metalltitrationen werden im stark alkalischen Bereich durchgeführt
...muss dir leider wiedersprechen viele werden im neutralen und ein paar sogar im sauren (eisen, gallium,...) durchgeführt.
nobody
18.04.2002, 16:35
hallo,
es geht bei der Frage nicht um die eigentliche Arbeit, sie soll glaub ich allgemein beantwortet werden. Ich koennt mir vorstellen, dass auf die Möglichkeit mehrwertiger Säuren oder die Titration einer schwachen Säure/Base angespielt wird.
Ansonsten vergleichen wir die Endpunktbestimmung der Titration von Cu mit EDTA. Einmal manuelle Titration, einmal Endpunktbestimmung photometrisch, also in der Lösung wird eine Fasersonde eingetaucht.
Außerdem noch die Bestimmung des 2.ÄP von Phosphorsäure auf dem selben Weg.
By the way, was versteh ich eigentlich unter Derivatspektroskopie?
Dankeschön schon im voraus :)
Wildcard
19.04.2002, 08:33
für eine erklärung der derivatspektroskopie schau mal hier nach
http://www.fh-luebeck.de/an/pt/labore/Optik/gasanalyse/laserspektroskopie1.htm
schaffe es leider nicht kurven zu posten aber bei den applikationsvorschriften der firma mettler toledo kannst du dir die unterschiede ansehen.
...was noch interesant wäre, ob du inkrementell oder dynamisch titrieren sollst.
kleinerChemiker
19.04.2002, 11:55
Aber im sauren bzw. neutralem Bereich wird bei komplexometrischen Titrationen nur zur Not titriert, oder?
Also wenn zB zwei Metalle vorliegen, bei dem das eine so eine hohe Komplexbildungskonstante besitzt, dass es auch noch im sauren titriert werden kann, wo das zweite Metallion nimma erfasst wird, weil von dem die Komplexbildungskonstante einfach zu gering ist im sauren, also zur getrennten Bestimmung von Metallen, richtig??
Gruß, Peter!
kleinerChemiker
19.04.2002, 11:59
Originalnachricht erstellt von Wildcard
...was noch interesant wäre, ob du inkrementell oder dynamisch titrieren sollst.
Was ist denn das, inkrementell und dynamische Titration?
Ich kenn die beiden Ausdrücke garnicht, noch nie gehört, das findi ch schade!
Würdest sie mir erklären bitte, Wild card!
Gruß, Peter!
Wildcard
19.04.2002, 12:13
Also wenn zB zwei Metalle vorliegen, bei dem das eine so eine hohe Komplexbildungskonstante besitzt, dass es auch noch im sauren titriert werden kann, wo das zweite Metallion nimma erfasst wird, weil von dem die Komplexbildungskonstante einfach zu gering ist im sauren, also zur getrennten Bestimmung von Metallen, richtig??
diese saure methode wird z.b für metalle angewendet die in dreiwertiger form bestimmt werden wie zum beispiel eisen, das du vor der titration mit salpetersäure behandelst.
wenn zwei oder mehrere metalle vorliegen sollten diese maskiert, ausgeethert oder auch ausgeschüttelt werden (das liegt aber am jeweiligen metall)
ich kenne jetzt keine voschrift bei der etwas passiert wie du es oben beschreibst, klingt aber logisch.
Was ist denn das, inkrementell und dynamische Titration?
inkrementelle titration ist eine gleichmäßige zugabe eines titriermittels.
dynamisch beteutet je näher du dem umschlagspunkt kommst um so kleiner wird die volumenzugabe.
kleinerChemiker
19.04.2002, 12:50
ahaaaaa :aha:
Also kannt ich diese Arten doch, nur die Bezeichnungen dafür nicht! :D
Danke fürs Erklären, WildCard!
Kann man das dreiwertige Eisen nur im sauren bestimmen? Kann man das nicht auch im alkalischen titrieren? Also meine Eisenbestimmung war im alkalischen vor 3 Jahren! :)
Gruß, Peter!
kleinerChemiker
19.04.2002, 13:03
uuuuups, ich nehm alles zurück!
Meine Eisenbestimmung fand doch auch nur im sauren Bereich statt!
aha, ich hab was in meinen Unterlagen gefunden:
Bei praktisch alen komplexometrischen Eisenbestimungen muss als Fe(III)-Ion vorliegen. Diese lässt sich auf Grund seiner hoehen Komplexbildungskonstante auch noch in stark sauerer Lösung titrieren und so auch in Anwesenheit der meisten anderen Metalle bestimmen.
Also könnte man Eisen auch im alkalischen titrieren, nur die Arbeitsvorschrfiten, die danach kommen, sind alle im sauren Mileau!
Hast Du vielleicht eine Vorschrift, die im alkalischen das Eisen bestimmt, WildCard?
Wenn nicht, hast Du vielleicht eine Ahnung, wieso es keine Vorschrift fürs alkalische gibt??
Gruß, Peter!
buba
19.04.2002, 13:07
Vielleicht weil schwerlösliche Hydroxide/Oxidhydrate ausfallen würden?
kleinerChemiker
19.04.2002, 13:11
Hey, das könnt ne mögliche Antwort sein, buba!
Danke! :)
Gruß, Peter!
Wildcard
19.04.2002, 13:26
Vielleicht weil schwerlösliche Hydroxide/Oxidhydrate ausfallen würden?
..da bin ich mir jetzt nicht so sicher.
ich kenne nur eine eisenbestimmung im alkalischen, die aber speziell für ein zink-eisen gemisch entwickelt wurde.
man titriert dann bei ph 10-11 mit 5-sulfosalicylsäure als indikator.
wenns dich interessiert schreibe ich die vorschrift mal rein.
kleinerChemiker
19.04.2002, 15:18
oh ja, Vorschrift wär klasse, WildCard!
Aber nur, wenns Dir keine Umstände bereitet!
Gruß, Peter!
Wildcard
19.04.2002, 15:31
zink - eisen
das zink wird mit einer indikator puffertablette als indikator nach maskierung des eisens mit triethanolamin, das eisen in einem zweiten teil der ursprünglichen lösung mit hilfe des eisenspezifischen indikators 5-sulfosalicylsäure bestimmt. wegen der eigenfärbung des eisenkomplexes soll nur mit kleinen mengen fe gearbeitet werden.
ausführung der bestimmung:
die zink - und eisensalz enthaltende lösung wird mit 10 ml triethanolamin versetzt. danach werden eine indikator puffertablette und 1 ml ammoniaklösung hinzugegeben. der ph wert der lösung sollte bei 10 - 11 liegen. dann titriert man mit edta-lsg. 0,1 mol/l langsam bis zum farbumschlag von rot nach grün. bei höherem eisengehalt entsteht am endpunkt ein kurz auftretender graugrüner farbton.
die eisenbestimmung wird in einem neu entnommenen teil der probelösung mit 5-sulfosalicylsäure als indikator analog der zinkbestimmung ausgeführt.