Hat vielleicht jemand von Euch ne Ahnung, was die Anwendungen der MS in der Umweltanalytik sind?
Ich hab zwar so einige Sachen gefunden wie Wasseranalyse und so weiter, aber auf welche Substanzen in der Umweltanalytik bei Wasseranalysen im konkreten wird denn die MS verwendet?
liebe Grüße, Peter!
nobody
15.04.2002, 17:47
Frag mal No Regrets, der macht den ganzen Tag nix anderes. :D
upsidedown
15.04.2002, 19:23
Also unsere Umwelttechniker benutzten ihr GC-MS für so ziemlich alles (Industrieabgase und son Zeugs).
Gruß,
UpsideDown
kleinerChemiker
15.04.2002, 19:47
aha, und welche Substanzen genau werden damit untersucht??
Gruß, Peter!
No Regrets
15.04.2002, 19:53
@lots
genau :D
erstmal gibt es verschiedene Kopplungsmethoden von MS
ICP-MS, GC-MS, HPLC-MS (auch LC-MS), HPLC (auch GC)-MS/MS und MSn
aus verschiedenen Matrices (Wasser, Urin, Blut, Boden, Gülle, Tier :fish: und dessen Flüssigkeiten oder Organe, Klärschlamm, Holz ...) kann man fast jede organische Substanz in Spuren, bis Ultraspurenbereich Nachweisen und Bestimmen.
und was Bestimmt man so: Pestizide, Antibiotika, Duftstoffe, und alles was noch so Umweltrelevant ist ;)
Das ICP-MS dient zur Bestimmung von Schwermetallen!
Ich z.B. Bestimme Antibiotika aus Gülle und Bodenproben per HPLC-MS/MS (demnächst kann man die Diplomarbeit hier Downloaden)
schau dich mal hier um ;) http://www.infu.uni-dortmund.de
bei speziellen fragen zu MS oder MS/MS Techniken, einfach mich fragen ;)
kleinerChemiker
15.04.2002, 23:37
Heeeeey, vielen Dank No Regrets!!
Ich muss bzw. darf ein Referat in Umweltanalytik schreiben über die MS! Das war eigentlich das einzige, was mir noch so gefehlt hat, wo man das in der Umweltanalytik anwendet!
Ein paar DIN-Normen wären noch klasse! Hast Du vielleicht ein paar DIN-Normen für mich, die mit der MS zu tun haben??
Die HP die Du gepostet hast, ist spitze, gefällt mir! -)) Hab aber keine DIN-NOrmen gefunden, die MS benötigen zur Analyse! Wär nicht schlecht, wenn Du welche für mich hättest!
Werd Dich später dann noch nach der Funktionsweise einer Analysator-Art fragen, Cyclotron oder so glaub ich, weil die ist mir nicht ganz verständlich aus dem Buch!!
Großen Dank jetzt schon mal!!
Gruß, Peter!
No Regrets
16.04.2002, 21:32
öhmm DIN Normen
hab ich gerade keine da :angel:
ich hab nur vorschriften die nicht der DIN entprechen, aber meisten "besser" sind :D *dumdidum*
kleinerChemiker
16.04.2002, 22:47
Originalnachricht erstellt von No Regrets
ich hab nur vorschriften die nicht der DIN entprechen, aber meisten "besser" sind :D *dumdidum*
hehe....Dacht ich mir doch, dass man so im Labor arbeitet, keine DIN-Normen, einfach nach seinen eigenen Rezepturen! Dacht mir ja gleich, dass nie wer nach DIN arbeitet!! :D
Dafür sind andere Fragen aufgetaucht!
1. Mit welchen Probenmengen arbeitet man ca bei LC/MS-Kopplung?
2. Ionen-Cyclotron-Resonanz-Detektor:
Wie arbeitet denn so ein Ding? Es steht in meinem schlauen Buch, das ich mir ausgeliehen hab, dass die Ionen auf Umlaufbahnen gehalten werden, was auch mehrere Stunden sein kann und dann steht da noch irgendwas da, dass das B verändert wird und ny mit einem äußren Schwingkreis in Resonanz gebracht wird und die neuere Methode ist irgendwas mit einem RF-Impuls.
Den Teil versteh ich nicht wirklich. Wie funktioniert denn nun so ein Teil! Könntest Du mir das vielleicht erklären?
3. Was ist ein Faraday-Auffänger? Und wie funktioniert er!?
Für die Antworten wär ich sehr dankbar, No Regrets!
viele liebe Grüße, Peter!
No Regrets
17.04.2002, 00:11
zu 1)
ich spritze 10 µl bei einem Fluss von 0,2 ml/min ein ;)
zu 2)
Zyklotron
Bez. für einen von Lawrence u. Livingston 1930 entwickelten Zirkular-Teilchenbeschleuniger für Protonen, Deuteronen u.a. geladene Teilchen, die für Kernreaktionen gebraucht werden. Die abgebildete, kreisförmige evakuierte Kammer steht zwischen den Polschuhen eines riesigen Magneten, die man sich über u. unter der Zeichenebene denken muß. Zwischen diesen Polschuhen ist senkrecht zur Bildebene eine sehr starke magnet. Dichte. D1 u. D2 sind 2D-förmige Halbdosen, die mit hochfrequenter Wechselspannung (z.B. 90kV, Frequenz: 107Hz) gespeist werden.
http://mod.chemieonline.de/no_regrets/zyklo.gif
In der Mitte des Magnetfeldes (bei A) erzeugte Ionen werden im Magnetfeld eine kreisförmige Bahn mit konstanter Geschw. beschreiben. Wenn das Ion z.B. von A aus den ersten Halbkreis beschrieben hat, gelangt es zur gegenüberliegenden Halbdose (Kondensatorplatte), wo gerade die entgegengesetzte Spannung wirksam ist. Dadurch wird das Ion erneut beschleunigt u. auf einer größeren Kreisbahn (infolge seiner höheren Energie) in die erste Dose zurückgeführt. Dort hat das elektr. Wechselfeld inzwischen sein Vorzeichen wieder geändert, weshalb das Ion mit noch größerem Kreisbogen in die gegenüberliegende Dose fliegt. Auf diese Weise wird das Ion bei jedem Umlauf zweimal um die angelegte Spitzenspannung beschleunigt, u. schließlich durch eine Hilfsspannung aus dem Magnetfeld herausgelenkt. Es kann dann bei K die gewünschte Kernreaktion ausführen. Je größer die Spiralbahn, um so höher die Geschw. u. Energie der Teilchen – um so größer muß aber auch der Magnet sein. Oberhalb 30MeV bewirkt die relativist. Massenzunahme der Ionen eine stetige Abnahme der Beschleunigung der Teilchen, wodurch sie asynchron werden. Diesen Effekt unterdrückt man durch Kombination des Z. mit einem Synchrotron. Näheres, auch zur Leistungsfähigkeit von Z. u. zur Verw. s. bei Teilchenbeschleuniger. Z. werden u.a. auch zur Erzeugung sehr kurzlebiger Radionuklide für medizin. Zwecke eingesetzt.
Lit.: Lerner u. Trigg, Encyclopedia of Physics, S.238ff., Weinheim: VCH Verlagsges. 1991.
E = F cyclotron
I ciclotrone
S ciclotrón
ad3)
hmm, ich kenn wohl eine Ionenfalle
bm
17.04.2002, 00:28
ich spritze 10 µl bei einem Fluss von 0,2 ml/min ein
Aber die 10 µl Lösung haben nur eine Konzentration in der Grössenordnung von 1 Promille Probensubstanz. Man arbeitet also im Mikrogrammbereich!
Zur Ergänzung.
No Regrets
17.04.2002, 00:50
Mikrogrammbereich ? :suspect:
10 µl einer Lösung die 0,001 µg/ml substanz enthält, entprechen einer absoluten menge von 10 pg substanz (10-12) g !
nobody
17.04.2002, 09:50
Hallo,
einige Anmerkungen zum Einsatz der GC/MS in der Umweltanalytik.
Auf Anhieb fällt mir folgende Bestimmung aus dem Umweltbereich ein, bei der die GC/MS als Nachweisverfahren zwingend vorgeschrieben ist.
Der Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften schreibt die GC/MS bei der Bestimmung von Dioxinen in Emissionen, Luft und Arbeitsplatzüberwachung zwingend vor. Nachzulesen in der ZH 1/120.
Prinzipiell ist es schon richtig, dass Labors, die Umweltanalytik betreiben, nach den bestehenden DIN-Methoden zu arbeiten haben. Dass in den DIN-Methoden die MS allerdings sehr selten vorgeschrieben wird, liegt an zwei Gründen:
1. in den DIN-Ausschüssen ist die Industrie sehr stark vertreten. Und das Interesse dieser ist nicht sehr groß, dass kostenintensive Messverfahren als Muss vorgeschrieben werden.
2. sollte dies doch mal erforderlich sein, so dauern die Beratungen und Verabschiedung des Verfahren einige Jahre, da man in der Regel 2-3 mal pro Jahr tagt und die Interessen und Erkenntnisse von Industrie, Überwachungsbehörden, Gesetzgeber und Forschung unter einen Hut gebracht werden müssen.
Ausserdem wird die GC/MS oft als Absicherung oder zur Ergänzung der GC mit FID, ECD, NPD eingesetzt. Und dies ist natürlich in keiner DIN vorgeschrieben sondern liegt im Ermessen des zuständigen Labors/Laborleiters.
Gruß
auch Peter
aqua
17.04.2002, 09:56
Originalnachricht erstellt von kleinerChemiker
hehe....Dacht ich mir doch, dass man so im Labor arbeitet, keine DIN-Normen, einfach nach seinen eigenen Rezepturen! Dacht mir ja gleich, dass nie wer nach DIN arbeitet!! :D
Also neee, so kannst du das ja nicht sagen. Bei uns wird nur nach DIN gearbeitet. Nur leider kann ich dir zur MS nichts sagen, aber wenn du willst, dann kann ich mal in die DEV sehen, was da alles mit MS drin steht.
aqua
No Regrets
17.04.2002, 10:16
nun nach DIN wird schon gearbeitet, vor alem im Controling Bereich
nur in der Forschung findet die DIN selten Anwendung :D
aqua
17.04.2002, 12:03
Ich hab mal ein bisschen gestöbert...
DIN 38406-29
Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppelten Plasma (ICP-MS)
DIN 38407-25
Bestimmung von Dalapon, Trichloressigsäure und ausgewählten weiteren Halogenessigsäuren mittels Gaschromatographie (GC-ECD und/oder GC-MS) nach Flüssig-Flüssig-Extraktion und Derivatisierung
E DIN 38413-10
Bestimmung von sechs organischen Komplexbildnern durch Gaschromatographie mit stickstoffsensitiver und massenspektrometrischer Detektion
DIN 38 407-14
Bestimmung von Phenoxyalkancarbonsäuren mittels GC und massenspektrometrischer Detektion nach Fest-Flüssig-Extraktion und Derivatisierung
Das hat aber keinen Anspruch auf Vollständigkeit.
aqua
kleinerChemiker
17.04.2002, 14:51
Heeeeeeeeeeey, vielen Dank, Aqua! Jetzt kann ich ja doch noch DIN-Normen für die MS in mein Referat einbringen! *freu*
Dass nach DIN-Normen gearbeitet wird, ist mir schon klar, sollte ja auch nur ein Scherz sein von mir, dass keiner nach DIN arbeitet! :D
Vielen Dank an alle, die was geschrieben haben!!
@No Regrets
Jetzt weiß ich zwar, wie ein Cyclotron arbeitet, jedoch ist mir unklar wieso Du diese Methode so gut für die Kernphysik beschreibst, wenn ich sie doch für die Chemie und im genaueren für die MS wissen möchte! :suspect:
Wie kann man denn nun die verschiedenen Ionen nach ihrem m/z-Verhältnis auftrennen?
Und wieso reicht keine WEchselspannung an Kondensatorplatten für die Beschleunigung, wieso braucht man einen riesen großen Magnet?
Wieso ist da ein Kurzwellensender eingebaut, wobei Du nicht beschrieben hast, für was der zuständig ist, oder hab ich das nur überlesen?
hmmm....Im Buch steht auch irgendwas davon, dass beim Cyclotron alle Ionenströme gleichzeitig erfasst werden und dann durch FT-ICR, also eine Fourieranalyse das klassische Spektrum berechnet wird.
Aber wie funktioniert das alles im Detail?
Und lass diesmal die Kernphysik aus dem Spiel! :D
lieben Gruß, Peter!
aqua
17.04.2002, 18:29
Bitt schön! Gern geschehen... :)
aqua
No Regrets
17.04.2002, 21:29
ich arbeite mit einem MS und nicht mit einem Zyclotron ;)
wenn du
Wie kann man denn nun die verschiedenen Ionen nach ihrem m/z-Verhältnis auftrennen?
wissen willst
schlag mal nach Sektorgerät und Quadrupolgerät nach ;)
die beschreibung des Zyklotrons hab ich aus dem Römpp ;)
und wie son dingen arbeitet ... ?
kleinerChemiker
17.04.2002, 23:01
naja, in meinem schlauen Buch stehen als Analysatoren in der MS zur verfügung:
Magnetfeldgeräte, Flugzeit-Massenspektrometer, Quadrupol-Massenspektrometer, Quadrupol-Ionenfallen, Beschleuniger-Massenspektrometer, und eben auch Ionen-Cyclotron-Resonanz (ICR) eine neue Methode davon, analog bei der IR, die dann zur FTIR geworden ist, ist die FT-ICR!
Naja, wenn Du nicth wusstest, dass auch ein Cyclotron bei der MS als Analysator verwendet wird, dann is egal, macht nix!
Gruß, Peter!
kleinerChemiker
20.04.2002, 16:22
soooooda, noch ne kleine Frage, die mich quällt! Hoffe, das hab ich richtig geschrieben! *lol*
Ich hab hier ein MS-Spektrum vor mir liegen von n-Dodecan!
Der intensivste Peak, also der mit 100%iger relativer Häufigkeit liegt bei m/z 310, dann gibt es viele kleinere Peaks einer relativen Häufigkeit von etwa 13, die von m/z 57 angefangen bis zu m/z 281 gehen und alle, wie nicht anders zu erwarten, im Abstand von 14 u (CH2) liegen!
Von 281 auf 310 findet aber ein viel größerer Sprung statt! Wieso ist das so?
Der intensivste Peak, also der bei 310 ist doch der Molmassen-Peak, richtig? Wieso liegt der bei 310, wo doch n-Dodecan eine Molmasse von 170 besitzt!!
Gruß, Peter!
FK
20.04.2002, 16:47
Bist Du sicher, dass es sich nicht um Docosan (C22H46) handelt? Würde nämlich besser auf m/z 310 passen. Rechts neben diesem Peak müsste ein weiterer Peak bei 311 stehen. Wie hoch ist der? (Wenn keiner da ist, ist das Spektrum "gemogelt").
Eine Massendifferenz von 310-281 = 29 bedeutet Abspaltung einer Ethylgruppe. Ist bei 295 nichts zu sehen?
Gruß,
Franz
kleinerChemiker
21.04.2002, 02:18
ich schau morgen nach, jetzt muss ich noch schnell fertig werden mit meinem Referat, sprich mit meiner 37igsten SEite! *stolzbinaufmich*
:D :D
Gruß, Peter!
kleinerChemiker
21.04.2002, 02:36
Originalnachricht erstellt von aqua
E DIN 38413-10
Bestimmung von sechs organischen Komplexbildnern durch Gaschromatographie mit stickstoffsensitiver und massenspektrometrischer Detektion
Stimmt das E vor DIN, oder ist das nur ein kleiner Fehler, aqua??
lieben Gruß, Peter!
aqua
21.04.2002, 08:47
Originalnachricht erstellt von kleinerChemiker
Stimmt das E vor DIN, oder ist das nur ein kleiner Fehler, aqua??
lieben Gruß, Peter!
Nein, das hab ich so gefunden, aber ich kann dir leider nicht sagen was es bedeutet. Vielleicht weiß da jemand anderes was zu. *schulterzuck*
Wann hältst du denn dein Referat? Damit wir alle Daumen drücken können. :)
aqua
kleinerChemiker
21.04.2002, 10:49
@Franz
Im Buch steht eindeutig unterhalb des Spektrums: n-Dodecan (17,5eV).
Stimmt, rechts von 310 ist noch ein Peak, es steht zwar nicht dort, welchen m/z Wert der hat, aber da er so nah dran ist, denk ich mal, dass ist der bei 311! Der hat ca 25% relative Häufigkeit!
Nein, komischerweise ist bei 295 absolut nix zu sehen! Der bei 281 ist auch viel kleiner als die anderen von etwa 13% relativer Häufigkeit! Nämlich ca nur 1% relative Häufigkeit!
Gruß, Peter!
FK
21.04.2002, 10:57
Originalnachricht erstellt von kleinerChemiker
@Franz
Stimmt, rechts von 310 ist noch ein Peak, es steht zwar nicht dort, welchen m/z Wert der hat, aber da er so nah dran ist, denk ich mal, dass ist der bei 311! Der hat ca 25% relative Häufigkeit!
Wunderbar und wie vermutet. Es handelt sich um den 13C-Isotopenpeak, und dessen Höhe berechnet sich aus der Häufigkeit von 13C (1,11%) und der Anzahl der C-Atome. Und wenn wir 1,11% mit 22 multiplizieren, erhalten wir 24,42%. Das spricht sehr dafür, dass das Molekül 22 C-Atome hat und nicht 12.
Schließlich nimmt man ja Spektren auf, um die Struktur aufzuklären...
Ich habe mir eben ein MS von Nonan angesehen, auch hier ist kein M-15-Peak zusehen, und der M-29-Peak ist relativ klein. Anscheinend ist die Abspaltung eines Methylradikals energetisch zu ungünstig, und auch Ethylradikale sind nicht gerade bevorzugt.
Gruß,
Franz
kleinerChemiker
21.04.2002, 15:03
Woooooow, coooooool, danke Franz! Ist echt lieb von Dir, dass Du mir geholfen hast!
Und ich finds arg, dass im Buch so ein Schwachsinn drinnen steht!
Das Buch heißt übrigens: Massenspektrometrie-Eine Einführung; von Herbert Budzikiewicz; vierte Auflage; Weinheim: Wiley-VCH Verlag, 1998; !
Verbrennt das Buch, auf den Scheiterhaufen mit ihm! :D :D :D
@aqua
Das ist aber lieb, dass Du mir die Daumen drücken möchest! :)
Ich habs am Donnerstag zw. 16:10 und 18 Uhr!!
liebe Grüße, Peter!
FK
21.04.2002, 15:10
Originalnachricht erstellt von kleinerChemiker
Und ich finds arg, dass im Buch so ein Schwachsinn drinnen steht!
Das Buch heißt übrigens: Massenspektrometrie-Eine Einführung; von Herbert Budzikiewicz; vierte Auflage; Weinheim: Wiley-VCH Verlag, 1998; !
Verbrennt das Buch, auf den Scheiterhaufen mit ihm! :D :D :D
HA!
Ich habe den Budzikiewicz von 1972, und tatsächlich, das steht das selbe Spektrum drin!
Ich habe das Buch zwar nicht weg geschmissen, aber immerhin eine dicke Wellenlinie unter "n-Dodekan" gemalt.
Des Weiteren grüble ich darüber nach, wieso so ein Fehler 26 Jahre lang durchgeschleppt wird....
Gruß,
Franz (erschüttert)
upsidedown
21.04.2002, 15:23
Originalnachricht erstellt von kleinerChemiker
Stimmt das E vor DIN, oder ist das nur ein kleiner Fehler, aqua??
Das heist einfach nur, das das eine EU-Norm ist, die 1:1 als DIN übernommen wurde.
Gruß,
UpsideDown
kleinerChemiker
21.04.2002, 17:31
Dann hätt ich da noch nen Fehler gefunden!!
Das Massenspektrum von Di-n-propylamin, so steht es neben der Abbildung, hat einen Massenpeak von 157, oberhalb steht die Strukturformel:
CH3-(CH2)4-NH-(CH2)4-CH3
Also gehört wohl statt Di-n-propylamin, Di-n-pentylamin hin! Tja, mal schauen wieviele Fehler sich noch finden lassen! :D
Das ist echt arg, dass sich ein Fehler über 26 Jahre hin fortpflanzt! Vielleicht hat er ja das Buch garnicht geändert, sondern einfach nochmal drucken lassen und dann die neue Jahreszahl draufgedruckt! :D :D
Übrigens, das Spektrum von diesem angeblichen Di-n-propylamin findet sich bei mir auf Seite 114!!
@upsidedown
Vielen Dank für Deine Hilfe! Ist immer gut, sowas zu wissen! :)
lieber Gruß, Peter!
FK
21.04.2002, 19:52
Originalnachricht erstellt von kleinerChemiker
Übrigens, das Spektrum von diesem angeblichen Di-n-propylamin findet sich bei mir auf Seite 114!!
Oh, Wunder!
Das nämliche Spektrum steht bei mir auf Seite 104 und ist betitelt: "Massenspektrum von Di-n-pentylamin".
Das hat man dann in späteren Auflagen verschlimmbessert. :sad:
Wenn in einer Zeitung Blödsinn steht, juckt das wenig, weil man's gewohnt ist (oder sein sollte....). Fehler in einem Lehrbuch können fatale Wirkung haben, wenn ein Lernender (oder Lehrender) darauf rein fällt. :sad:
Gruß,
Franz
kleinerChemiker
21.04.2002, 22:05
stimmt, ganz schön arg!!
Gruß, Peter!
kleinerChemiker
22.04.2002, 13:00
Auch wenn das jetzt hier nicht wirklich reinpasst, aber für ne so kleine Frage find ich es zwecklos ein eigenes Thread zu beginnen, deswegen schrib ichs trotzdem rein:
Entweder ich hab grad ein Blackout oder ich bin wirklich so blöd! Könntest Du mir sagen, ob CH2=NH als Methanimin bezeichnet wird, oder ist das falsch, Franz?
Gruß, Peter!
buba
22.04.2002, 14:31
Methanimin ist richtig.
kleinerChemiker
22.04.2002, 16:37
Danke Buba! :D
Gruß, Peter!
FK
22.04.2002, 18:16
oder, in umgekehrter Reihenfolge, Iminomethan. Frag' mich aber nicht, was die IUPAC dazu sagt....
Gruß,
Franz
kleinerChemiker
22.04.2002, 18:26
Ok, auch Dir herzlichen Dank, Franz!
Jetzt hätt ich dann noch ne letzte Frage!
Kennt jemand vielleicht ein tolles Bild eines MS aus dem I-Net, was als Titelseite für ein Referat ganz gut passt??
Das wäre klasse!