hallöchen, und hier meine frage:
man kann ja S2- photometrisch bestimmen (mit N,N-Dimethyl-1,4-phenylendiammoniumchlorid, FeCl3 und Na2S)
wie schaut da die reaktionsgleichung aus?
und was für ein prinzip steckt da dahinter?
danke im vorraus
servus
CO-Küchler
09.04.2002, 17:51
"Zur Bestimmung von Sulfidschwefel wird die Abwasserprobe mit H2SO4 auf einen pH-Wert von ca. 0,5 gebracht. Sämtlicher Sulfidschwefel liegt dann als Schwefelwasserstoffgas vor. Der Schwefelwasserstoff reagiert dann mit N,N´-Dimethyl - 1,4-phenylendiammoniumdichlorid zu farblosem Leukomethylenblau, welches anschließend mit Eisen(III)-sulfat zu Methylblau oxidiert wird. Die photometrische Bestimmung erfolgt bei einer Wellenlänge von 665 nm."
"Zur Bestimmung von Sulfat wird die Abwasserprobe bei pH 2 - 10 mit Bariumchlorid versetzt. Dabei bildet sich schwerlösliches Bariumsulfat. Die dadurch hervorgerufene Trübung wird bei einer Wellenlänge von 880 nm photometrisch gemessen."
Hat das vorher schonmal jemand gehört bzw. mal gemacht? Hört sich auf jeden Fall abenteuerlich an...
Dubberke
11.04.2002, 07:32
Originalnachricht erstellt von CO-Küchler
"Zur Bestimmung von Sulfat wird die Abwasserprobe bei pH 2 - 10 mit Bariumchlorid versetzt. Dabei bildet sich schwerlösliches Bariumsulfat. Die dadurch hervorgerufene Trübung wird bei einer Wellenlänge von 880 nm photometrisch gemessen."
Also gemacht habe ich das auch noch nicht und würde mich Deiner Meinung anschließen. Vorallem bei der doch sehr abwechslungsreicher Matrix. aber vielleicht werd ich die Azubis mal darauf ansetzen, sie können ja dann mal feststellen was sie von der Methode halten.
Gruss
Oliver
kleinerChemiker
11.04.2002, 19:17
Also im labor haben wir diese Methode gemacht! Und die Werte waren auch sehr gut, wenn ich mich so zurückerinnere!
Es ist übrigens eine Bariumchlorid-Gelatine-Lösung, damit die Teilchen in Schwebe gehalten werden und sich nicht zu schnell absetzen, aber das wisst ihr ja sicher schon!!
Gegen was ist denn diese turbidimetrische Sulfatbestimmung alles anfällig?
Gruß, Peter!
CO-Küchler
11.04.2002, 19:19
Es ist übrigens eine Bariumchlorid-Gelatine-Lösung, damit die Teilchen in Schwebe gehalten werden und sich nicht zu schnell absetzen, aber das wisst ihr ja sicher schon!!
Hast du eine Arbeitsvorschrift oder ein Protokoll für diesen Versuch?
wolferl
11.04.2002, 19:19
Wir haben das auch mal im Labor gemacht, und soweit ich mich erinnern kann hat das auch ganz gut geklappt! Aber eine Vorschrift finde ich grad nicht!
kleinerChemiker
11.04.2002, 19:32
Vorschrift:
Probe in 50ml Messkolben (als Standard haben wir genommen 10, 16 und 22 mg/L) und zu jedem Messkolben 10ml Bariumchlorid-Gelatine-LÖsung zugeben. Den Kolbem mit Deionat zur Marke auffüllen und 10min stehen lassen. Nach 10minütiger Reaktion wird bei 490nm (?) gemessen.
Ich bin mir nicht mehr sicher, ob 490nm stimmt, denke aber schon! Ich schau auf alle Fälle nach, wenn ich wieder dieses Labor habe, dauert aber noch 2 Wochen.
Für die Bariumchlorid-Gelatine-Lösung wird glaub ich 2,5g Gelatine, 5ml 12M HCl, 20g BaCl2 <font class="serif">•</font>2H2O und das alles auf 1000ml Wasser aufgefüllt! Die Gelatine wird jedoch zuerst in 600ml warmen Wasser gelöst.
Ich schau aber in zwei Wochen nach, ob das Rezept füt die Bariumchlorid-Gelatine-Lösung auch wirklcih stimmt.
Es ist nämlich so, dass bei uns die Zusammensetzung der BaCl2-Gelatine-Lösung auf dem Gefäß oben steht, wo sie drinn ist!
Hab sie zufälligerweise letzten Mittwoch herstellen müssen und kann mich noch bissi drann erinnern, bin mir aber nicht 100%ig sicher, ob die Mengen stimmen.
WERde aber nachschauen in zwei Wochen, früher geht es leider nicht.
Gruß, Peter!
FK
11.04.2002, 19:52
Originalnachricht erstellt von kleinerChemiker
Gegen was ist denn diese turbidimetrische Sulfatbestimmung alles anfällig?
Die Messung sollte nicht bei dichtem Nebel durchgeführt werden.... :rolleyes: