Guten Tach,
ich soll in der Schule ein Referat mit anschließendem Versuch zur Gaschromatographie halten. Das Problem ist nur, dass das Trägergas (Stickstoff) nicht durch die Trennsäule fließt, sondern sich vor dem Einlassventil des GC ein Druck aufbaut. Wie kommt das?
mp67
13.03.2002, 15:31
Daß der Druck vor dewr Säule höher als nach ihr ist, ist normal. Wenn allerdings gar nichts durch kommt, ist sie möglicherweise durch vielen eingespritzten Schlunz verstopft, bei Kapillarsäulen kappt man dann das erste Stück. Zum Lagern werden Säulen an beiden Enden verschmolzen. Sind die Säulenenden offen? etc.etc.
M.
Derpel
13.03.2002, 15:31
Erstmal Herzlichen Glückwunsch zu einem GC, das hat bei weitem nicht jede Schule. (unsere erst seit 2 Wochen)
Ein GC ist ja vom Aufbau relativ simpel. Das heißt eigentlich kann das nur eine Verstopfung in der Kapillare sein.
nobody
13.03.2002, 15:39
Erstmal Herzlichen Glückwunsch zu einem GC
Ist ja leider nicht mein verdienst! Ich find's aber auch gut!
Auf jeden Fall habe ich meinem Lehrer auch gesagt, das nur die Säule verstopft sein kann, aber eigentlich wird doch alles, was in den GC injiziert wird, verdampft und mit samt Trägergas wieder herausgespült, oder nicht?
Daß der Druck vor dewr Säule höher als nach ihr ist, ist normal. Wenn allerdings gar nichts durch kommt...
Du hast recht, es kommt gar nichts durch! Leider :sad:
Wildcard
13.03.2002, 16:00
Auf jeden Fall habe ich meinem Lehrer auch gesagt, das nur die Säule verstopft sein kann, aber eigentlich wird doch alles, was in den GC injiziert wird, verdampft und mit samt Trägergas wieder herausgespült, oder nicht?
nein...den unverdampfbare bestandteile legen sich in der säule an
nobody
13.03.2002, 16:59
Am besten tausche ich die Säule mal aus, und versuche eine andere! Aber ich weiß nicht, ob wir noch APL (unpolar) Säulen haben! Wo liegt eigentlich der Unterschied zwischen den Trennsäulen und wie kann man sie am besten reinigen?
nobody
15.03.2002, 12:54
Also, ich habe die Säule gegen eine PEGA, eine andere PEGA und eine C108 ausgetauscht, aber durch keine der Säulen läuft Gas! Aber am Input-Ventil liegt's nicht! Also, woran kann es denn sonst liegen? Und nochmal: Reinigung?
Wildcard
15.03.2002, 13:18
Und nochmal: Reinigung?
...glaube mit reinigen is da nix, die kannst wegwerfen.
Also, ich habe die Säule gegen eine PEGA, eine andere PEGA und eine C108 ausgetauscht, aber durch keine der Säulen läuft Gas!
..hört sich vielleicht blöd an, aber ich kenn es aus eigener erfahrung...manometer defekt oder dicht, gasflasche leer?
nobody
15.03.2002, 13:23
Find ich eh krass, dass jetzt schon GC's an Schulen rumstehen. :suspect: Privatschule? Allerdings kann ich mir kaum vorstellen, dass da jemand in der Lage ist so'n Teil vernünftig zu bedienen, geschweige denn zu warten. Und außerdem, wozu braucht man ein GC in der Schule? So eindrucksvoll ist eine GC-Analyse ja dann doch nicht, als dass man sie unbedingt live vorführen muß.
Eine Säule kannste durch ausheizen reinigen. Aber irgendwann hat die natürlich auch ausgedient. Irgendwann löst sich auch die Beschichtung, dass nennt der Analytiker im allgemeinen "Säulenbluten". Wenn man bedenkt, was so ne GC-Säule kostet, dann muß Deine Schule echt ne Menge Kohle haben. :rolleyes:
Wildcard
15.03.2002, 13:36
Eine Säule kannste durch ausheizen reinigen.
..die bringst du nie mehr so sauber das man ne anständige spurenanalytik machen kann
nobody
15.03.2002, 13:48
Privatschule?
Nein, nicht Privatschule! Städt. Gymnasium!
Eine Säule kannste durch ausheizen reinigen.
Das werd' ich mal machen!
Wenn man bedenkt, was so ne GC-Säule kostet, dann muß Deine Schule echt ne Menge Kohle haben.
:D Hahaha: Bei einem Etat von 450€ im Jahr, wohl kaum!
nobody
15.03.2002, 14:05
Originalnachricht erstellt von kingsix
:D Hahaha: Bei einem Etat von 450€ im Jahr, wohl kaum!
Naja, davon kannst Du ja dann eine Säule pro Jahr kaufen. :rolleyes: :D
Noch was: Hast Du die Säule überhaupt richtig eingebaut? Vorher mit einem Säulenschneider ca. 1 cm abgeschnitten?
No Regrets
15.03.2002, 15:11
hmmm Selm :D da könnt ich glatt mal eben hinfahren und mir den schlamassel LIVE anschauen
aber schreib doch mal genau auf was das für ein GC ist ;)
ich glaube noch nicht so ganz das ihr kapillarsäulen drin habt :angel:
und da dieses thema eindeutig analytik ist ---> verschieb ich mal
btw: Gruß aus Lünen
nobody
16.03.2002, 16:23
hmmm Selm da könnt ich glatt mal eben hinfahren und mir den schlamassel LIVE anschauen
Das könntest du wirklich tun :D , ist ja nich' weit!
Ich werd' die Bezeichnung des GC mal aufschreiben, und die Daten dann (frühestens) am nächsten Donnerstag (21.03.) bekanntgeben!
btw: Gruß aus Lünen
Danke, Gruß zurück! ;)
@LotS: Richtig eingebaut auf jeden Fall, aber abgeschnitten :suspect: ?
nobody
16.03.2002, 18:55
Originalnachricht erstellt von kingsix
@LotS: Richtig eingebaut auf jeden Fall, aber abgeschnitten :suspect: ?
Ja, das sollte man tun, dafür gibts ja Säulenschneider.
nobody
17.03.2002, 13:20
Gut, aber kannst du mir auch sagen, warum man das macht? :confused:
nobody
17.03.2002, 13:32
Also ich hab mal 2 Monate in nem reinen GC-Labor gearbeitet, aber ich habs nicht besonders gemocht. :rolleyes: Kann Dir aber gerne Kontakt herstellen, vielleicht könnteste von denen auch alte Säulen bekommen, die sonst wegfliegen würden.
Warum man das macht? Ich denke mal, um einen sauberen Schnitt zu haben und Verstopfungen zu vermeiden.
nobody
17.03.2002, 13:36
Aber die Verstopfungen müssen ja nicht unbedingt in den ersten paar Zentimetern liegen, sondern befallen ja auch die Mitte der Säule.
Kann Dir aber gerne Kontakt herstellen
Das ist keine schlechte Idee!
nobody
17.03.2002, 13:57
Ja, gut Selm ist zwar ne Ecke von Wuppertal entfernt, aber ich schätze Mal Deine technischen Fragen können sie per E-Mail beantworten, die machen ja den ganzen Tag nix anderes als GC. :D
bm
17.03.2002, 18:29
Aber die Verstopfungen müssen ja nicht unbedingt in den ersten paar Zentimetern liegen, sondern befallen ja auch die Mitte der Säule.
Erfahrungsgemäss machen die Säulen am Anfang zu (was ja nicht unlogisch ist).
Unsere HPLC-Säulen drehen wir von Zeit zu Zeit einfach um. Funktioniert prima (so ein Teli kostet auch um die 300 CHF).
nobody
18.03.2002, 14:40
Originalnachricht erstellt von LotS:
ich schätze Mal Deine technischen Fragen können sie per E-Mail beantworten
Kannst du mir die eMail Addresse denn mal übermitteln, dass ich mich da schlau machen kann?
Originalnachricht erstellt von LotS:
Eine Säule kannste durch ausheizen reinigen.
Die Säulen sind doch gestopft, könnte das dabei nicht kaputt gehen?
nobody
18.03.2002, 14:51
Originalnachricht erstellt von kingsix
Kannst du mir die eMail Addresse denn mal übermitteln, dass ich mich da schlau machen kann?
Mach ich, bekommst gleich ne PN.
Die Säulen sind doch gestopft, könnte das dabei nicht kaputt gehen?
Normalerweise stellste den ganzen Mist ja in der Software ein, die den GC steuert. Bevor Du was neues durch den GC jagst, heizt Du doch die Säule immer aus. Wieviel Temperatur die Säule abkann müßte doch irgendwo stehen, meine ich mich zu erinnern.
Alles weitere in der PN.
nobody
18.03.2002, 15:07
@LotS: Danke, ich habe die PN gelesen und werde mich dann mal bei der Addresse melden!
nobody
18.03.2002, 15:10
Yo, mach das, und halt uns auf dem laufenden.
bm
18.03.2002, 16:29
gestopft! Das verwechselst Du mit HPLC-Säulen. GC sind oberflächenbelegte Kapillarsäulen.
DirtyHarry
18.03.2002, 18:09
...können für GC durchaus gestopfte Säulen sein (z.B. DOP auf Silicatträger, gewickelte Glassäule, ca. 4-6m Säulenlänge), die gibts nicht nur für die HPLC. Falls es sich bei dem GC um so ein "Schulgerät" z.B. von der Fa. Phywe handelt...die wurden früher nur mit gestopften Säulen ausgeliefert...damit die meistens mit GC nicht so vertrauten Chemielehrer nicht ne teure Kapillarsäule mit ihrer eingespritzten Lurge schon im ersten Anlauf versauen!
Gestopfte Säulen sind zwar von der Trennleistung nicht so der Hit, können aber mehr Dreck ab und für die Kino-Analytik die in Schulen (und in manchen Ausbildungslabors) betrieben wird, sind sie allemal ausreichend.
bm
18.03.2002, 18:23
wieder mal was gelernt. Und wie "stopft" man eine 6 m langen Säulen mit einem Innendurchmesser von ein paar Mikrometer?
No Regrets
18.03.2002, 19:01
Originalnachricht erstellt von bm
wieder mal was gelernt. Und wie "stopft" man eine 6 m langen Säulen mit einem Innendurchmesser von ein paar Mikrometer?
die haben halt keinen Innendurchmesser von ein paar µm sondern 5-8 mm :eek:
und dir kann man ohne probleme stopfen
btw: irgendwo hatte ich mal zweifel kund getan ob es sich bei diesem GC wirklich um GC handelt welches mit Kapillarsäulen betrieben wird, aber gut das wir drauf eingegangen sind :rolleyes: ;)
Ist sowas das Richtige? Falls ja, wäre das ja sicher ein Schnäppchen ;)
No Regrets
18.03.2002, 19:55
ja genau, die rollen wir jetzt noch auf und bauen sie in ein GC rein ;)
nein, das sind ganz normale Säulen für die Säulenchromatographie
macht aber nix ;) auf den willen kommt es an ;)
Wildcard
19.03.2002, 16:21
...können für GC durchaus gestopfte Säulen sein
was sind denn gestopfte säulen...habe noch nie davon gehört...gepackte ja..aber gestopfte :dizzy:
nobody
20.03.2002, 15:07
Originalnachricht erstellt von No Regrets:
irgendwo hatte ich mal zweifel kund getan ob es sich bei diesem GC wirklich um GC handelt welches mit Kapillarsäulen betrieben wird, aber gut das wir drauf eingegangen sind
Tut mir Leid :sad:!
Also, es ist ein echter GC, der mit Kapillarsäulen betrieben wird!
bm
20.03.2002, 20:41
die haben halt keinen Innendurchmesser von ein paar µm sondern 5-8 mm
kenne ich doch : Die verkauft Hornbach aus Kupfer für die Sanitärinstallation, gewickelt auf Rollen, zum selber stopfen.
No Regrets
20.03.2002, 22:33
Originalnachricht erstellt von kingsix
Also, es ist ein echter GC, der mit Kapillarsäulen betrieben wird!
du stopfst also Kapillarsäulen ? oder wie soll ich das nun verstehen?
nobody
22.03.2002, 13:43
Originalnachricht erstellt von No Regrets:
du stopfst also Kapillarsäulen ? oder wie soll ich das nun verstehen?
Nein, die Säulen sind fertig gestopft!
Ich habe übrigens versucht, die Säule mit 148°C Hitze auszuheizen! Habe wärend dessen 2 bar Druck draufgegeben! Aber, keine Chance, sie frei zu kriegen! Und ich weiß jetzt, welches Modell der GC ist:
Modell CPS 475 + eingebautes WLD Detektor Modul (Firma Leybolt)
Ja, obwohl das dort gezeigte Modell neuer ist. Wir haben noch das Steinzeitmodell! Aber die Gebrauchsanweisung ist gut! :D
nobody
26.03.2002, 19:48
Wie hast du die Splitverteilung eingestellt??
Vielleicht hast du den Injektor ja geschlossen, sodass kein Gas durchkann??
Ist mit deinem Injektor alles in Ordnung??
Gruss Britta
nobody
27.03.2002, 16:17
Oh, mist! :eek: Da muss ich jetzt nachfragen: Splitverteilung, ist das das kleine Rädchen am Detektormodul, das aussieht, wie der Drehknopf eines Tresors? :ugh:
Und, wie schließt man denn den Injektor? Ich glaube nicht, dass das geht!
nobody
27.03.2002, 21:01
So gut kenn ich mich leider auch nicht aus, aber kommt denn unten am Injektor überhaupt ein Gas raus, wenn du keine Säule eingebaut hast??
Bei uns war mal der FID undicht und dann hat es munter am Anfang alles rausgeblasen, aber es kam nichts auf die Säule. Hat dir die Gebrauchsanweisung etwas gebracht??
Wenn Gas unten raus kommt, kannst du ja mal die Säule einbaun und schaun ob an deren Ende noch Gas rauskommt, wenn ja dann hast du wohl ein Problem mit deinem Detektor
Viel Spass beim probieren
Britta
nobody
27.03.2002, 21:03
Grosse Dummheit geschrieben, natürlich war nicht der FID undicht, sondern der Injektor
:silly:
nobody
01.04.2002, 12:38
Tut mir leid, aber der Injektor ist dicht! Die Gebrauchsanweisung ist zwar besser, als die, die wir in der Schule haben, aber weitergebracht hat sie mich leider nicht!
Originalnachricht erstellt von BrittaM:
Wenn Gas unten raus kommt, kannst du ja mal die Säule einbaun und schaun ob an deren Ende noch Gas rauskommt, wenn ja dann hast du wohl ein Problem mit deinem Detektor
Das ist ja mein Problem, bei keiner der Säulen kommt Gas am Ende an. Vermutlich, weil sie lange nicht benutzt wurden, hat die Luftfeuchtigkeit die Säulen von innen verklebt! Wäre ja möglich!?
No Regrets
02.04.2002, 12:56
Originalnachricht erstellt von mp67
Daß der Druck vor dewr Säule höher als nach ihr ist, ist normal.
wie mp67 schon sagte, druck vor der säule ist normal ;)
wie hoch ist denn dein druck vor der säule?
und wie prüfst du ob hinten was ankommt ?
versuch doch einfach mal was einzuspritzen, vielleicht kommt ja doch was an ;)
nobody
02.04.2002, 17:44
Originalnachricht erstellt von No Regrets:
und wie prüfst du ob hinten was ankommt ?
Na ja, ganz einfach, ich schließe einen kleinen Silikonschlauch an den "Gas-Output" an und halte diesen in einen Messzylinder mit Wasser. Dann seh' ich ja ob was kommt oder nicht!
Und dass gar nichts von dem Gas durch die Säule fließt erkenn' ich daran, dass die Nadel des Druckmessers an der Gasflasche wieder auf den vorher eingestellten Wert steigt (zwischen 0,5 und 2 bar)!
No Regrets
02.04.2002, 18:04
Originalnachricht erstellt von kingsix
Na ja, ganz einfach, ich schließe einen kleinen Silikonschlauch an den "Gas-Output" an und halte diesen in einen Messzylinder mit Wasser. Dann seh' ich ja ob was kommt oder nicht!
ja, das kann man so machen (jedoch kann sich so ein gegendruck aufbauen)
besser ist ein seifenblasenströmungsmesser (sprich glasrohr mit einem durchmesser von 15 mm und n bissel spülwasser rein ;) )
Originalnachricht erstellt von kingsix
Und dass gar nichts von dem Gas durch die Säule fließt erkenn' ich daran, dass die Nadel des Druckmessers an der Gasflasche wieder auf den vorher eingestellten Wert steigt (zwischen 0,5 und 2 bar)!
2 bar sind vollkommen OK für gepackte Säulen, darunter läuft halt nix ;)
schreib doch mal eine email an den hersteller und frag dort nach dem nötigen druck
info@leybold-didactic.de
ich denke die helfen gerne weiter
Ihr dürft euch jetz' alle mal an den Kopp packen, so wie ich das auch gemacht habe! Ich hab' den Fehler. :rolleyes: Ein minimales Loch im Schlauch, genau unter dem Anschluss an das Ventil war der Fehler. Jetz' löpts! Wie groß die Wirkung kleiner Fehler doch sein kann!:dizzy: :silly: