unbekanntes Metall

[nobody]

Hallo allerseits,

ich habe einen Stoff zu identifizieren, bei dem es sich anscheinend um ein reines Metall handelt. Es liegt in kürzen Stäben vor, die an der Seite mit einer harten schwarzgrauen Oxidschicht überzogen sind. Die Bruchstellen sind silberweiß glänzend (keine Oxidschichtneubildung innerhalb der letzten 3 Tage), wie verchromt und sehen aus wie ein geschliffener Diamant. Es ist recht hart (lässt sich nicht schneiden), spröde, bricht und schwer. Scheint recht edel zu sein, löst sich nicht in HCl aber anscheinend in HNO3 konz. (Löseversuche noch nicht ganz abgeschlossen). Keine Flammenfärbung (evtl. etwas blau, aber unsicher!). Schmilzt auf der Mg-Rinne überm Brenner erst sehr spät: FP whrscheinlich >500-800 °C. Verbrennt selbst nicht.
Freue mich über jedwede Tipps, wie ich die Analyse weiter angehen kann (den Stoff gelöst bekomme)oder um welches Metall es sich handeln könnte.
In Frage kommen nur: Ag,Pb,Hg,Cd,Cu,Bi,Sb,Sn,Ni,Co,Mn,Zn,Fe,Al,Cr,K,Mg,Ca,Sr,Ba wobei viele durch obige Angaben schon ausscheiden.

Viele Grüße
Steff

[nobody]

Das sieht mir ganz nach Silber aus. Wenn Du es in Salpetersäure gelöst bekommst, mach doch mal klassische Nachweis-Reaktionen.

[minutemen]

dunkle (oxid)schicht deutet zwar drauf hin, silber ist aber nicht spröde & bricht...

mein persönlicher favourit wäre antimon - silbirig glänzend, spröde. ein eventueller dunkler überzug könnte grauspiessglanz (ein Sb-sulfid) sein. allerdings sollte antimon beim erhitzen verbrennen.

wenn es sich in HNO3 löst, dann auf & teste auf die kationen. dazu gibts threads en gros (->suchmaschine). und der jander-blasius hat immer tips parat.

[minutemen]

ahm, ja: wie kommst du eigentlich auf die idee, dass es sich um ein reines metall & keine legierung handelt?

[nobody]

Originalnachricht erstellt von minutemen
silber ist aber nicht spröde & bricht...
Stimmt natürlich, das spricht gegen Silber. Wahrscheinlich wäre Silber auch zu teuer...

mein persönlicher favourit wäre antimon - silbirig glänzend, spröde. ein eventueller dunkler überzug könnte grauspiessglanz (ein Sb-sulfid) sein. allerdings sollte antimon beim erhitzen verbrennen.
Ja, die "evtl. blaue Flamme" deutet auch auf Antimon hin. Allerdings sollte Antimon beim erhitzen über den Schmelzpunkt hinaus verbrennen.

Dass es sich in nicht oxidierenden Säuren wie HCl nicht löst, würde auch auf Antimon passen.

[FK]

Mir ist bei der Beschreibung als erstes Antimon eingefallen.....silbrig, spröde, schwach blaue Flammenfärbung.
Sb wird m. W. von Salpetersäure oxidiert, geht aber nicht in Lösung. Nach Zusatz von HCl bilden sich lösliche Chlorokomplexe.

Falls es Sb ist, sollte es sich problemlos nachweisen lassen.



Helau,
Franz

[nobody]

Erstmal vielen Dank für die vielen schnellen Antworten...

habe die HNO konz- Lsg. mit HCl versetzt: kein Niederschal von AgCl. Ag sollte somit ausscheiden.
Weitere Lösungsversuche:
Nochmals HNO3 konz: Stoff löst sich innerhalb 1-2 Minuten bei Raumtemp. Es sind in direkter Nähe des "Metalls" grasgrüne Schlieren zu beobachten.
In HNO3 verd. löste es sich auch unter straken Erhitzen innerhalb ca. 10 min. nicht.
Löst sich definitiv nicht in HCl verd. oder konz.
Löst sich in konz. H2SO4 nur unter Erhitzen.
Sonst keinerlei Farbveränderungen der Lösungen beobachtet.

Legierung?
Kann ich nicht ausschließen. Ich habe 4 Proben zu Untersuchen:
1. Das "Metall"
2. Violettes (Doppel-)Salz: Scheint KCrSO4 zu sein: K-Flamme mit Kobaltglas sichtbar; grüne Chromperle und pos. Sulfatnachweis mit BaCl.
3. Weißes Salz: reagiert alk: OH; rote Flamme: Sr -->Sr(OH)2?
4. Schwarze Feinpulvrige Subst.: Riecht stark nach H2S mit Säuren: S2-! HCl-Lsg. in der Hitze mit Thioacetamid: Orangerote Fällung: Sb! --> SbxSx!
Laut Assistent sollen in den Proben möglich sein: Elemente, Hydroxide, Oxide, übliche Anionen und Natriumverbindungen.

Wie kann ich die reinheit möglichst einfach überprüfen, bzw. eine Legierung ausschließen?

Vielen dank!!

Steff

[nobody]

Originalnachricht erstellt von Stefff
2. Violettes (Doppel-)Salz: Scheint KCrSO4 zu sein: K-Flamme mit Kobaltglas sichtbar; grüne Chromperle und pos. Sulfatnachweis mit BaCl.
Da geht noch was. Auf die Flamme und irgendwelche Boraxperlen würde ich mich nicht allein verlassen.

3. Weißes Salz: reagiert alk: OH; rote Flamme: Sr -->Sr(OH)2?
Ich hätte noch mehr Kationen mit roter Flamme anzubieten: Calium, Lithium. Und nicht nur Hydroxide reagieren alkalisch.

Laut Assistent sollen in den Proben möglich sein: Elemente, Hydroxide, Oxide, übliche Anionen und Natriumverbindungen.
Sehr hilfreich! :D

Wie kann ich die reinheit möglichst einfach überprüfen, bzw. eine Legierung ausschließen?
Ein paar Vorproben machen, dann systematisch den Trennungsgang kochen.

[bm]

Laut Assistent sollen in den Proben möglich sein: Elemente, Hydroxide, Oxide, übliche Anionen und Natriumverbindungen.

"Irgendetwas aus dem PSE" ?

[minutemen]

möglichst einfach? wenn du keine anhaltspunkte hast, gibts kein möglichst einfach. da bleibt halt nur der kationentrennungsgang. wobei du ja von anfnag an schon allerhand ausschliessen kannst.

wenn dein assi elemente sagt, wird er ja eher keine legierungen meinen.

übrigens zu 3: weisse substanz, rote flammenfärbung. wie wär's ausserdem mit LiOH?

[FK]

Zum "Metall":
Löslichkeit in konz. HNO3 und grüne Schlieren passen überhaupt nicht zu Antimon....ist die Lösung dann farblos?

die violetten Kristalle:
hört sich plausibel an...


bei der weißen alkalischen Substanz könnte es sich auch um Lithiumcarbonat handeln. Richtig rote Flammenfärbung geben nur Lithium und Strontium (und, dem Vernehmen nach, auch Radium :rolleyes: ). Calcium färbt orange.

Das schwarze Pulver dürfte wohl Grauspießglanz sein.

Helau :D
Franz

[nobody]

Tja,

Trennungsgang muss wohl sein....

Zur Flammenfärbung:
Li kann nicht in der Probe sein, Ca sieht anders aus, als Sr (Vergleich gemacht!).

Zum Hydroxid:
Substanz + (NH4)2 SO4 + etwas Wasser färbt am Uhrglas befestigtes Indikatorpapier sofort dunkelblau. Sollte als erster Nachweis reichen und ist eine Abgabe wert...

Zum (Doppel-) Salz:
...bin in einem anderen Labor über eine identisch aussehende Substanz gestolpert und denke daher, dass ich richtig liege... das ist zwar kein Nachweis, aber auf jeden Fall eine Abgabe wert...

Zum "Metall":
Sb scheidet aus, da bereits in Probe 4 vorhanden.

[bm]

Zur Flammenfärbung:
Li kann nicht in der Probe sein, Ca sieht anders aus, als Sr (Vergleich gemacht!).

da sieht man es eindeutig!

[nobody]

Wäre schön, wenn ein Spektroskop zur Verfügung stehen würde, aber hier ist alles einfache "Handarbeit".

Den Schmelzpunkt muss ich allerdings revidieren:
Im RG geröstet schmolz es recht schnell und es bildete sich eine silberne Kugel, die von einer roten Flüssigkeit umgeben war und später gelb wurde (doch eine Verbindung (S) oder kann auch das schmelzende RG dafür verantwortlich sein?). Die Kugel wurde beim Abkühlen mattgrau. Ebenso schmolz die Subst. als ich sie mit der kurz vorher ausgeglühten Pinzette aufnehmen wollte: Erinnerte mich an Lötzinn. Auch eine kurze Braunfärbung mit TAA deutet auf Sn hin. Kann aber keine positive Leuchtprobe hinbekommen. Weitere Möglichkeiten mit recht niedrigem Schmelzpkt. scheiden für mich aber auch aus:

Zn: löst sich in HCl --> neg.
Pb: löst sich zwar nicht in HCl, ist aber sehr weich und nicht glänzend --> neg.
Bi: kein brauner voluminöser NS mit TAA
Cd: kein gelber NS mit TAA; kein Metallspiegel
Sb: kein orangeroter NS mit TAA
Sn: s.o.
Ag: kein NS HNO3-Lsg + HCl

Für heute ist nun aber Feierabend. Nochmals vielen Dank und noch einen schönen Rest des Sonntags wünscht
Steff

[Markus H.]

würde dieser thread nicht um einiges besser im Analytik Forum aussehen?

[FK]

Dein "Metall"....falls braunrote Schmelze, gelber Dampf ---> Selen.

Sollte beim Braten auf der Magnesiarinne fauligen Geruch verbreiten (giftige Dämpfe!)



Gruß,
Franz

[minutemen]

@fk: tja, oder gar tellur. teuer, was euer assi da ausgibt...

und apropos bi: zumindest könnte es nach deinen angaben bi-haltig sein.

mach mal einen ordentlichen kationen-trennungsgang & staksle nicht durch die analyse wie ein storch durch den salat.

[nobody]

...mit dem Salat hast Du wohl recht gehabt...ebenso mit dem Bi! Wenn man beim Trennungsgang schön ordentlich und sauber arbeitet, dann fällt auch was aus. Das Metall war also Bismut und die anderen Substanzen KCrSO4, SrOH, SbS (Grauspießglanz).

Vielen Dank bei der tatkräftigen Unterstützung!

Grüße
Steff