wir sind zur zeit im praktikum damit beschäftigt einheitliche substanzen durch analyse eindeutig zu bestimmen.
d.h. wir bekommen ein salz, oxid, kristall etc und müssen die genaue formel herausfinden.
Mein Assi hat mir nun eine hellgelbe pulverartige verbindung gegeben die haargenauso aussieht wie schwefelpulver.
In der bunsenbrennerflammer verbrennt es auch nahezu identisch wie schwefel.
Dennoch löst sich das pulver nicht in H20 oder HCL konz und gibt auch keinen schwarzen Nd. mit PbAcetat...daher kann es schonmal kein schwefel sein.
Die gelben AgSalze kann man wohl auch ausschliessen da sie wohl recht teuer sind wenn ich micht nicht irre.
CrO42- kommt auch nicht in frage da es sich sonst in hcl konz gelöst hätte.
Hat jemand eine andere Idee ?
PS: Als zweite probe habe ich einen kristallähnlichen weiss bis durchsichtigen, schwarz gesprenkelten gegenstand erhalten der in einer gelee-artigen masse aufbewahrt wird...vielleicht kennen einige laboranten solch eine verbindung die im gelee aufbewahrt wird ?
Andreas
nobody
02.02.2002, 17:16
Originalnachricht erstellt von AV
Dennoch löst sich das pulver nicht in H20 oder HCL konz und gibt auch keinen schwarzen Nd. mit PbAcetat...daher kann es schonmal kein schwefel sein.
Keine Ahnung, was Du unter normalem Schwefel verstehst, wäre mir jedenfalls neu, dass sich Schwefel in Wasser löst.
Die gelben AgSalze kann man wohl auch ausschliessen da sie wohl recht teuer sind wenn ich micht nicht irre.
Geht so, sollte doch aber kein Problem sein, einen Nachweis auf Silber zu machen.
CrO42- kommt auch nicht in frage da es sich sonst in hcl konz gelöst hätte.
Nun ja, Chromate und Schwefel, sind die sich so ähnlich?
bm
02.02.2002, 17:23
Mein Assi hat mir nun eine hellgelbe pulverartige verbindung gegeben die haargenauso aussieht wie schwefelpulver.
In der bunsenbrennerflammer verbrennt es auch nahezu identisch wie schwefel.
Dennoch löst sich das pulver nicht in H20 oder HCL konz und gibt auch keinen schwarzen Nd. mit PbAcetat...daher kann es schonmal kein schwefel sein.
kannst Du kein Sulfid nachweisen!!
schlumpf
02.02.2002, 17:53
Bleisulfid faellt in Anwesenheit von Sulfiden - aber wohl kaum mit elementarem Schwefel ...
mach doch mal die netten Schmelzversuche, die in jedem Lehrbuch stehen (zaehfluessig/duennfluessig, und Gummischwefel nach Abschrecken).
Ach ja, und wenn du es verbrennst: SO2 riecht doch wohl sehr charakteristisch?!
doppelelch
02.02.2002, 17:59
Ich denke auch, das was Du bisher schreibst, schließt Schwefel noch nicht aus. Schwefel ist nicht in Wasser löslich! Elementarer Schwefel bringt auch keine Sulfidfällungen zustande.
Hast Du schon einmal das Schmelzverhalten untersucht. Das wäre dann wirklich eine sehr typische Schwefeleigenschaft.
Also: Vorsichtig erwärmen.
Schmilzt bei 114,5°C, (ein Thermometer, könnte da u.U. Aufschluss geben - muss aber auch nicht sein, denn...)
(Unter bestimmten Bedingungen lässt sich auch ab 159°C eine Rotfärbung der Schmelze beobachten)
(...) ab 160°C wird die Schmelze zunehmend zäher, bei 200-250°C lässt sich das Reagenzglas schließlich umdrehen, ohne dass der Schwefel ausfließt. Kurz vorm Siedepunkt (444,6°C) wird der Schwefel wieder dünnflüssig.
Na, wenn das nicht typisch ist. (Hi, schlumpf, zwei Blöde, ein Gedanke - LOL)
Ansonsten: "Heparprobe"!
(in Kurzfassung verbirgt sich dahinter: Reduktion zu S2- und Nachweis als AgS.)
Gruß
de
schlumpf
02.02.2002, 18:12
zwei Blöde, ein Gedanke :)
wir koennen ja mal abstimmen ueber die beste Methode ...
nobody
02.02.2002, 18:27
Nun ja, Chromate und Schwefel, sind die sich so ähnlich?
Ich denke PbCrO4 und BaCrO4 sehen dem schwefelpulver durchaus ähnlich.
Könnens aber beide nicht sein weil die flammenprobe negativ war.
Bleisulfid faellt in Anwesenheit von Sulfiden - aber wohl kaum mit elementarem Schwefel ...
wohl war...reduzieren sollte man vorher schon noch :rolleyes:
Vielleicht hat mein Assi ja wirklich nur Schwefel reingetan...und nächstes mal gibt er uns ein Probe dest. H20 zur Analyse :p
Dann teste ich am besten mal auf schwefel so wies richtig geht.
FK
02.02.2002, 20:27
Wenn ein gelbes Pulver bei leichtem Erwärmen schmilzt, die Schmelze sich bei stärkerem Erwärmen braun färbt und das Zeug beim Entzünden mit bläulicher Flamme brennt und SO2-Geruch verbreitet, dann IST es Schwefel.
Ansonsten wurde, glaube ich, alles Nötige gesagt...
Verbindungen, die in Gelee aufbewahrt werden? Wie seltsam.......hat Dein Assi das direkt aus dem "Gelee" entnommen?
Gruß,
Franz
nobody
02.02.2002, 21:00
Mein Probenbecher enthält das "Gelee" zusammen mit 2 Stückchen die aussehen wie ein gesplitteter Stein.
Vielleicht ist es ein kristall der sich an der luft chemisch zersetzt ?
FK
02.02.2002, 21:36
Originalnachricht erstellt von AV
Mein Probenbecher enthält das "Gelee" zusammen mit 2 Stückchen die aussehen wie ein gesplitteter Stein.
Vielleicht ist es ein kristall der sich an der luft chemisch zersetzt ?
Oder ein hygroskopischer Kristall?
Na, ja, da müssen noch ein paar Informationen her....
Ich verschiebe den Thread besser nach "Analytik", da passt er besser hin...
Gruß,
Franz
nobody
02.02.2002, 22:54
Kennt jemand vielleicht eine Seite im Internet die Abbildungen von bekannten Salzen hat ?
Ist verdammt schwer sowas zu finden :(
bm
03.02.2002, 11:27
http://www.mineralien.ch/beta/03/galer03a.htm
nobody
04.02.2002, 18:17
Ich habe heute damit angefangen die Geleeartige Substanz zu analysieren.
Mein Assi hat mir nun gesagt das ich gar nicht den Steinbrocken in der schleimigen flüssigkeit analysieren soll sondern besser die Flüssigkeit selber... der Brocken war nur eine Verklumpung der Flüssigkeit.
Das Zeug ist verhält sich auch eher wie klebriger Honig als wie gelee.
Riecht leicht süsslich...wenn man zu lange dran riecht bekommt man ein leicht taubes gefühl unter der nase :rolleyes:
Löst sich in H20 o. HCL o. NaOH nach ca 1 minute.
Weiss irgendjemand was für eine anorganische substanz das sein könnte ?
Nachdem einige Schwermetall-nachweise negativ waren tippe ich auf alkali-oder erdalkaliverbindung.
FK
04.02.2002, 20:39
Die einzige schleimige anorganische Substanz, die mir im Moment einfällt, ist Wasserglas (Natrium- bzw. Kaliumpolysilicatlösung). Das erstarrt aber sofort, wenn man Säure hinzu gibt.
Und: leicht süßlicher Geruch und taube Nase? Bist Du sicher, dass Du an Deiner Analyse geschnuppert hast :rolleyes: ?
Gruß,
Franz
nobody
08.02.2002, 16:56
So...die Analyse der Substanz hab ich leider nicht geschafft :sad:
Mein Assi will mir jetzt aber nicht verraten was die honigartige Masse war, weil er die gleiche substanz in Zukunft noch anderen zur Analyse geben möchte.
Er hat mir nur erzählt das die Substanz kein metall kation enthält (sehr wahrscheinlich H+ als einziges kation da lackmus papier stark rot gefärbt).
Ich bin jetzt verdammt neugierig was ich da als probe hatte..welche anorganische säure, die kein Metall enthält kommt also als honigartige klebrige masse vor ?
Mir ist leider keine bekannt :confused:
nobody
08.02.2002, 17:09
Tja, vielleicht eine nicht allzuhoch kondensierte Polykieselsäure? :confused:
Aber kein Grund zu weinen. :D Neues Spiel neues Glück!
btw: Wo studierst Du so?
sublimat
08.02.2002, 17:24
Die Verbindung ist garantiert P4 O10 gewesen.
Diese Verbindung ist stark hygroskopisch. (Anwendung: Trockenmittel)
Die Hydrolyse erfolgt über Metaphosphorsäure, Polyphosphorsäure
zu Orthophosphorsäure.
D.h. die Verbindung wird an der Luft erst feucht
und dann ein sirupartiges Gemenge von Polyphosphorsäuren...
Eine andere Auflösung des Rätsels halte ich für sehr unwahrscheinlich.
nobody
08.02.2002, 18:10
Jupp...ich denke das ist des Rätsels Lösung :)
Ich studiere in Düsseldorf.
nobody
08.02.2002, 18:48
Originalnachricht erstellt von sublimat
Die Verbindung ist garantiert P4 O10
Stimmt, das klingt sehr plausibel. Daran hatte ich auf die Schnelle gar nicht gedacht.
@AV: Hm, Düsseldorf interessant. Welcher Studiengang genau?
Phosphor(V)-oxid und Schwefel, tolle Probensubstanzen habt ihr da... :D :rolleyes:
FK
08.02.2002, 19:18
....
Aber was mag der "kristallähnliche weiss bis durchsichtige, schwarz gesprenkelte Gegenstand" gewesen sein?
Helau,
Franz
sublimat
08.02.2002, 19:44
@FK
...wahrscheinlich hat der Assi das Zeug aus einem Exsiccator gekratzt.
Das Hydrolyseprodukt ist dann häufig nicht mehr blütenweiß...
FK
08.02.2002, 19:57
Originalnachricht erstellt von sublimat
@FK
...wahrscheinlich hat der Assi das Zeug aus einem Exsiccator gekratzt.
Das Hydrolyseprodukt ist dann häufig nicht mehr blütenweiß...
...also gewissermaßen eine Art Entsorgung.... :D
Da muss ich an den Kommilitonen denken, der sein Mehrstufenpräparat auf einem Filterpapier im Vakuumexsikkator getrocknet hatte und dann zügig den Hahn aufdrehte. Das Calciumchlorid war danach auch nicht mehr chemisch rein...
Helau,
Franz
sublimat
08.02.2002, 20:28
Diese Art der Trocknung ist eine gute Möglichkeit,
die Ausbeute von 110% auf den Literaturwert zu drücken. :D