Allgemeien Arbeitsvorschrift zur Darstellung von Carbonsäurechloriden
Achtung! Bei der Reaktion enstehen HCL bzw. HCL und SO2. ABZUG!
Verwendung von Phosphortrichlorid
1 Mol der Carbonsäure wird in einem Rundkolben mit 0,4 mol Phosphortrichlorid je Carboxylgruppe übergossen, mehrmals umgeschüttelt und unter Feuchtigkeitsausschluß über Ncht stehengelassen. Man kann auch im Wasserbad 3 Stunden unter Rückfluß auf 50 °C erwärmen. DAnn wird von der als Bodensatz abgeschiedenen phosphorigen Säure dekantiert und fraktioniert destilliert. Bei einer Siedetemperatur des Säurechlorids unter 150 °kann auch direkt von der phosphorigen Säure (evtl. im Vakuum) abdestilliert werden.
Die Methode ist auch für Halbmikropräparationen brauchbar.
Für Acetylchlorid ist eine AAusbeute von 65 % gegeben! Nur 90% der theoretischen Menge an Phosphortrichlorid nehmen.
Sicherheit:
Phosphortrichlorid:
C; R 34-37; S 7/8-26-45
Acetlychlorid:
F;C, R 11-14-34; S 9-16-26-45
wie kann ich mir Acetylchlorid vorstellen? Eine Carbonsäure mit substituiertem Carboxylwasserstoff? Da würde aber doch viel eher ein Alkalimetall hinpassen, oder?
bm
27.07.2003, 18:39
eine Hydroxygruppe der Carbonsäure ist durch ein -Cl ersetzt :
R-CO-Cl
Suche mal unter "funktionellen Gruppen". Ist noch gar nicht lange her.