ich habe ein kleines problem fuer euch. wer kann mir sagen, was ich tun muss, wenn ich ein glas als probe bekomme und bor nachweisen soll? das problem besteht darin, das beim HF aufschluss sich das bor mitverfluechtigt. man muesste es also mit irgend einem anderen stoff auffangen. nun steht die frage: "mit was?"
ich hoffe es kann mir wer weiterhelfen.
DirtyHarry
02.11.2000, 18:37
Eine Möglichkeit, Bor in Gläsern nachzuweisen bietet der alkalische Aufschluss. Hierzu schmilzt du in einem Eisen-, Nickel oder Platintiegel eine 1:1 Mischung aus Soda/Pottasche und zwei, drei Plätzchen Natriumhydroxid zusammen. Und das bei voller Bunsenflamme und ca. 1 bis 2 Stunden lang! Nach Abkühlen enthält deine Schmelze Borat, das in bekannter Weise durch Versetzen mit Methanol und vorsichtige Zugabe von konz. Schwefelsäure in den Borsäuretrimethylester umgewandelt wird, der mit grüner Flamme (Bor!!) brennt. Dazu solltest du die Schmelze aus dem Tiegel herauskratzen, mit Methanol und Schwefelsäure im Reagenzglas versetzen und auf das Reagenzglas einen durchbohrten Stopfen mit einem gewinkelten Glasrohr aufsetzen. Dann das Ganze Erhitzen und die aus dem Röhrchen strömenden Dämpfe anzünden.
Brennen diese mit grüner Flamme, war mit Sicherheit Bor in deinem Glas enthalten.
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Dirty Harry
nobody
02.11.2000, 18:53
Narf wollte eigentlich einen quantitativen Nachweis.
nobody
02.11.2000, 20:07
du hast recht moritz, ich will immer noch einen quantitativen nachweis. in der zwischenzeit habe ich noch wen anderes gefragt. sie sagte, ich sollte es mit mannit ausprobieren. aber ich weiss nicht, ob ein mehrwertiger alkohol hf und hitze standhaelt. ich glaube nicht dran. was sagt ihr dazu?
DirtyHarry
02.11.2000, 20:12
O.K.,
zum quantitativen Nachweis habe ich folgende, etwas aufwendige Methode gefunden:
Der nach der zuvor von mir geschilderten Methode entstandene Borsäuretrimethylester wird in eine Calciumhydroxidlösung von bekanntem Gehalt eingeleitet. Der Ester hydrolisiert und die freiwerdende Borsäure fällt als schwerlösliches Calciummetaborat aus. Lösung und Niederschlag werden bis zur Trockene eingedampft. Die Gewichtszunahme gibt die gebundene Menge an Bortrioxid wieder.
Noch ne andere Methode, die einfacher ist:
Unlösliche Borverbindungen (z.B. in Gläsern!!) werden wie ebenfalls schon beschrieben alkalisch aufgeschlossen, die erkaltete Schmelze in Wasser gelöst und mit Salzsäure zersetzt. Dabei wird Borsäure frei, die nach Neutralisation der überschüssigen Salzsäure mit Kaliumcarbonatlösung massanalytisch bestimmt wird (mit Glycerin- oder Mannitzusatz!). Wenn zur Massanalyse von Borsäure noch Fragen bestehen, schickt mir ne Mail, ich sende dann die Analysenvorschrift retour!
Das wars, mehr hab ich nicht mehr gefunden.
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Dirty Harry
nobody
03.11.2000, 07:01
Am eifachsen ist die Methode des Elektronenmikroskops. Ich weiss nicht genau wie diese Methode heisst, aknn sie aber beschreiben. Die Probe wird ins Elektronenmikroskop eingeschleust und anschliessend mit elektromagnetischer Strahlung beschossen. Mit einen Programm lässt sich damit innert Minuten die quantitative Menge jeglicher Elemente ausser Schwefel, Wasserstoff und Helium bestimmen. Eine weitere Möglichkeit ist die Pulverdiffraktometrie. Die Gemörserte Probe wird mit Röntgenstrahlen beschossen. Die daraus resultierende Ablenkung gibt Aufschluss über die Zellparameter. Eine Eichreihen genügt und du hast dein Resultat.
Hoffe nur, dass du die passenden Geräte hast...
Nightflyer
nobody
03.11.2000, 07:59
Hmm...
Funtioniert das mit der Pulverdiffraktometrie wirklich in diesem Fall? (Eichreihe mit verschiedenem Bor-Gehalt...müssten da nicht alle anderen Bestandteile der Probe bekannt sein? und jeweils nur der Bor-Gehalt wird verändert?)
Ist das vom Prinzip her der Debye-Scherrer-Versuch?
nobody
06.11.2000, 15:11
Stimmt, funktioniert nicht.
Was den Debye-Scherrer -Versuch angeht, ich bin Praktiker. Keine Ahnung.
@Narf, du solltest wirklich mal deine Apparaturen aufzählen. Da muss sich doch was finden lasen.....