Nachweis von diversen Metall-Ionen

[nobody]

Kann mir bitte jemand sagen, wie ich As-, Sb-, Sn- und Cd-Ionen eindeutig nachweisen kann?

[nobody]

Das kommt immer darauf an, welche Apparaturen und Chemikalien man zur verfügung hat....
Hier einige Methoden:

-ICP
-Elektronenmikroskop(SQ)
-Komplexbildung mit Indikatoren

Nightflyer

[nobody]

As und Sb am besten mit der Marsh-Probe; "löst" sich der Niederschlag in alkalischer H2O2-Lösung, dann hast Du As, wenn nicht Sb (Referenzprobe).
Cd geht theoretisch im Glühröhrchen mit Oxalat und Schwefel-Paraffin-Gemisch.
Sn geht wirklich manchmal mit der Leuchtprobe - ist halt so ne Sache...

Marsh-Probe geht am besten mit mit viel Substanz und Zink; mit CuSO4 als Kat und HCl im großen Reagenglas leicht zusammenge- drückt (ACHTUNG:As/Sb-Wasserstoffe).

Literatur: Jander-Blasius + göttliches, Wissen zweier begnadeter Studenten dieses wundervollen Faches...

[Sesenion]

Cadmium ist eigentlich noch am besten direkt aus dem Trennungsgang nachzuweisen. Bei der Schwefelwasserstofffällung fängt man ziemlich sauer (ca. 2 Mol/l HCl) in ziemlich kleinem Volumen (max. 15 ml) an und verdünnt dann mit heißem Wasser auf ca. 100 ml. Cd kommt bei dieser Fällung verdammt spät, meistens muss man noch weiterverdünnen oder vorsichtig(!) mit Ammoniak den pH-Wert anheben. Im allgemeinen ist es empfehlenswert, nach dem Verdünnen einen kleinen Teil (1ml) zu filtern, zu verdünnen und nochmal H2S einzuleiten. Wenn dann was gelbes ausfällt, kannst Du ziemlich sicher sein, dass du Cd hast.

[DirtyHarry]

Die Nachweise von As, Sb, Sn und Cd kannst du mit ein paar Tricks alle direkt aus der Ursubstanz führen! Zum Nachweis von As und/oder Sb eignet sich die "Gutzeitsche Probe" prima. Du gibst zwei Spatelspitzen Ursubstanz (US), einig Zinkgranalien und 1 ml 2,5 N Salzsäure in ein Reagenzglas und setzt einen durchbohrten Stopfen auf, der nen Trichter trägt. Im Trichter befindet sich ein Wattebausch der mit Bleiacetatlösung getränkt ist (soll Schwefelwasserstoff aus der Probe absorbieren, meiner Ansicht nach ist aber ne vorherige Aufoxidierung von etwa in der US enthaltenen Substanzen mit Schwefelsäure/Wasserstoffperoxid viel wirksamer!). Dann setzt du auf den Trichter ein Uhrglas mit einem mit Silbernitratlösung befeuchteten Filterpapierstreifen auf. Das Reagenzglas wird dann 5-10 min im Wasserbad erwärmt. War As und/oder Sb zugegen, hat sich das Filterpapier gelb bis schwarz gefärbt (leider auch bei Gegenwart von Schwefelwasserstoff, s.o.!). Du kannst den "Gutzeit" aber selektiv auf As durchführen, wenn du Alu-Späne oder Alu-Griess und kristallines Silbernitrat zur Verfügung hast u n d in deiner US kein Sulfid (mehr) vorhanden ist. Dann gibst du in den Trichter einfach einen trockenen Wattebausch, darauf etwas Filterpapier und ein paar Körnchen Silbernitrat. Ins Reagenzglas 2 Spatelspitzen US, Aluspäne und statt Salzsäure N a t r o n l a u g e! Erhitzen wie vorher, bei Anwesenheit von As färben sich die Körnchen g e l b! Funktioniert normalerweise recht gut und ist nicht sooo aufwendig dieser Nachweis (vgl. mit Marsh).
Bei Sn aus der Ursuppe bleibt nur die Leuchtprobe, leider!
Cd mit Oxalat im Glühröhrchen, aber ebenfalls modifizieren und zwar erstmal dadurch, dass du deine US vorher erst mal ein paar Minuten schwach glühst, um Hg und As zu vertreiben. Dann den Glührückstand mit etwa der 5fachen Menge eines 1:1 Gemisches aus Soda und Na-Oxalat gur verreiben und in einem frischen Glühröhrchen stark glühen. Vei Anwesenheit von Cd bildet sich ein grauer Metallspiegel an den Wänden. Abkühlen lassen, eine Spatelspitze Schwefel in das Glühröhrchen geben und erneut gut glühen. War Cd zugegen, bildet sich Cadmiumsulfid aus dem Metallspiegel, das in der Hitze schön rot ist, beim Abkühlen aber gelb wird und sich auch bei großer Glühhitze nicht aus dem Röhrchen abtreiben lässt.
Das wars, mehr fällt mir auch nicht ein. Andere Nachweise musst du im JaBla suchen!


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Dirty Harry