ich suche eine Arbeitsvorschrift für die photometrische Bestimmung von Coffein und/oder Theobromin in Kaffee, Kakao, Tee. Diese Bestimmung ist als Projektarbeit in der chemischen Ausbildung gedacht und sollte nicht unbedingt das Wissen eines Diplomanten voraussetzen.
Wer hat diese Bestimmung schon einmal durchgeführt
Kann man diese Stoffe auch nach anderen Methoden quantitativ bestimmen? Chromatographische Methoden haben wir jedoch nicht zur Verfügung.
Dankeschön.
Ciao
Mike
CO-Küchler
25.09.2001, 21:23
Ich habe das mal mit HPLC-UV-Detektion gemacht. Photometrisch kannst du Coffein und Theobromin natürlich nur in Summe erfassen, da die Absorptionsmaxima nahezu identisch sind. Ist vielleicht eine fluorometrische Bestimmung möglich?
Hier meine Probenaufarbeitung für eine Schokolade:
Die Probe wird genau in einen 100 mL Rundkolben eingewogen und mit 50 ml einer Lösung aus Wasser / Methanol (40:10, v/v) versetzt. Darauf werden ca. 2 ml konz. Salzsäure zugesetzt, um die Alkloide in ihre protonierte, wasserlöslichere Form zu bringen, und das Gemisch auf dem Sandbad 2 Stunden lang am Sieden gehalten. Nach dem Abkühlen wird die Suspension in einen 100 ml-Messkolben überführt, bis zur Marke aufgefüllt und Zentrifugiert. Das Filtrat wird abgekühlt, das Fett bei -18 °C ausgefroren und abfiltriert.
Mike140
26.09.2001, 23:19
Hallo,
welche Stoffe und welche Konzentrationen eignen sich um Erstellen des Kalibriergraphen? Wie bereitet man Kaffee oder "Red Bull" für die Analyse vor?
Gibt es evtl. schon eine fertige Arbeitsanweisung oder etwas (leicht verdauliche) Fachliteratur?
Danke
Ciao
Mike
CO-Küchler
27.09.2001, 00:05
Die Konzentrationsreihe solltest du bei 20 mg/L und abwärts ansetzen. Vielleicht solltest du mal mit einem koffeinfreien Kaffee einen Blindwert bestimmen um zu sehen, ob noch andere Substanzen bei der Wellenlänge absorbieren.
zarathustra
27.09.2001, 00:10
@ Mike140
Evtl. ist entfärben mit Aktivkohle bei entsprechenden Getränken (ich denke da gerade an Cola), - ist Red Bull eigendlich auch gefärbt :confused: recht hilfreich.
Hast Du eigentlich HPLC zur Verfügung?
nobody
27.09.2001, 12:23
@Mike...
ich glaube ich aheb da das richtige für dich gefinden...ist : Quantitative Bestimmung von Coffein in Cola-Getränken
via Vergleich der Spektren eines Getränke-Extrakts mit einer Eichlösung bloß die erklärung sind net so tol mußt vieleihct mal am Autor anfragen ob er die noch ne paar Infos liefern kann!
endc02@rrze.uni-erlangen.de hier email von dem Autor...
Hoffe das hilft dir weiter!
Kes :D
nobody
27.09.2001, 12:44
auf dieser Site ist ne Link Doc als download über Photometrie von Coffein aus Tee/Kaffee!
http://www.en.eun.org/vs/chemistry/worksheets.html
kann das leider nciht einsehen!
Vielleicht schaffst du es!
Oder wieder Autor fragen!
Kes
nobody
27.09.2001, 12:46
ops beim ersten Posting hat die adresse gefehlt hier ist sie:
http://131.188.223.123/didchem/download/messen/40_versuche/v38.html
Kes
Mike140
27.09.2001, 21:48
Hallo,
eine HPLC habe ich leider nicht zur Verfügung, obwohl es bestimmt die interessanter Methode wäre. Der Versuch der UniErlangen klingt ganz gut, und bei dem andere Dokument hatte ich auch keinen Erfolg.
Ich denke man kann unter Abwandlung der Versuchsanleitung auch eine Kalibrierreihe erstellen und verschiedene Proben dagegen messen.
Mal schauen was drauf wird .... danke
Ciao Mike
nobody
27.09.2001, 22:00
Bitte habe ich doch gern gemacht...was soll man sonst mogrnes machen wenn man krank ist :cry:
Ich wünsch dir dann viel erfolg damit!
Sag mir mal ob das klappt...dann schalge ich das meiner Ausbilderin mal vor! Die nächsten Lehrjahre werden sich freuen!
Kes :jump_biggrin:
Bluemagic
01.04.2006, 17:04
Hallo,
ich wollte mir gerade die Webseiten ansehen, doch es geht keine mehr die hier genannt wurden.
Hat jemand neuere?
Lieben Dank!
Bluemagic
03.04.2006, 19:30
Kann bitte noch mal jemand den Versuch der Uni Erlangen posten? Oder wenigstens den richtigen Link!
Danke!!:confused:
Bluemagic
04.04.2006, 20:20
Hallo,
für meine Facharbeit in Chemie "Photometrische Bestimmung des Koffeingehaltes in Kaffee"
Führe ich ein Versuch durch.
Chemikalien:
Kupfersulfatlösung, 6,9% (-> Wie berechne ich das?)
Iodlösung, 0,05 %
Schwefelsäure 20%
Kaliumhexacyanoferrat (II) lsg. , 8,4%
Da ich das sehr schnell wissen muss, würde ich mich über eine schnelle Antwort freuen! :-)
Danke!
Vielleicht kann mir hierrauf auch einer eine Antwort geben:
"Nun gibt man 25ml Methanol in die Fritte und saugt mit geringem Vakuum durch (-> ? was bedeutet das), so dass das Methanol nicht siedet."
:)
Letzter Punkt:
100mg reines Coffein (habe ich mir heute in der Apotheke besorgt)
Wie messe ich am besten 100mg ab? Sind ja alles sehr kleine Werte!
100mg-500mg
zarathustra
04.04.2006, 20:25
Auch wenn es dringend ist, solltest Du 'nen ordentlichen Titel verwenden!
Für die Kupfersulfat-Lösung nimmste 6,9 g und füllst in einem Messkolben auf 100 ml auf (Dichte kannste IMHO vernachlässigen).
Du nimmst eine Saugflasche mit Fritte, schließt die Saugflasche an eine Wasserstrahlpumpe an. Wenn Du zu viel Unterdruck anlegst, beginnt der Methanol bei Raumtemperatur zu sieden, das sollst Du vermeiden.
100 mg kann man an einer ordentlichen Waage gute abwiegen (sind doch nix anderes als 0,1 g), ansonsten wiegst Du eine größere Menge ab, stellst eine Lösung daraus her und verdünnst entsprechend. ;)
Gruß,
Zarathustra
Bluemagic
04.04.2006, 21:25
Kupfersulfatlösung, 6,9% (-> Wie berechne ich das?)
Iodlösung, 0,05 %
Schwefelsäure 20%
Kaliumhexacyanoferrat (II) lsg. , 8,4%
Also nehme ich 6,9 gramm Kupfersulfatlösung und fülle es mit dest. Wasser auf 100ml auf?
Was heißt IMHO?
Im 2. Schritt muss ich dann 6ml von der Kupfersulfatlösung nehmen, die nehme ich mit der Pipette dann daraus? Wieso unbedingt mit 100ml Wasser?
Mache ich es bei der Iodlösung genauso? 0,05gramm Iodlösung mit 100ml Wasser aufüllen?
Bei Schwefelsäure 20Gramm... und bei Kalium... 8,4gramm?
zarathustra
04.04.2006, 21:53
Also nehme ich 6,9 gramm Kupfersulfatlösung und fülle es mit dest. Wasser auf 100ml auf?
Was heißt IMHO?Genau das machst Du. ;)
(IMHO - in my humble opinion)
Im 2. Schritt muss ich dann 6ml von der Kupfersulfatlösung nehmen, die nehme ich mit der Pipette dann daraus? Wieso unbedingt mit 100ml Wasser?Also, wenn Dir das Ansetzen der Lösungen nicht klar ist, dann solltest Du dringen Prozentrechnung wiederholen! Du kannst natürlich auch einen kleinen Messkolben verwenden und entsprechend weniger Substanz... ;)
Mache ich es bei der Iodlösung genauso? 0,05gramm Iodlösung mit 100ml Wasser aufüllen?
Bei Schwefelsäure 20Gramm... und bei Kalium... 8,4gramm?
Als Hinweise:
Bei der Schwefelsäure musst Du bedenken, dass Du beim Ansetzen nicht direkt das Wasser auf die Säure geben darfst, sonst schießt Dir der ganze Kram entgegen!
Für die Iodlösung solltest Du Dich informieren, wie genau Eure Waage überhaupt ist, vielleicht kannst Du 50 mg nicht genau abwiegen. In dem Fall musst Du Dich mal informieren, wie es mit der Löslichkeit von Iod in Wasser aussieht, evtl. eine konzentriertere Lösung ansetzen und daraus verdünnen...
Übrigens verwendet man oft Iod-Kaliumiodid-Lösungen, weil Iod in Kaliumiodid-Lösung besser löslich ist, schau mal in Deiner Anleitung nach, ob Deine Lösung auch Kaliumiodid enthalten soll...
Gruß,
Zarathustra
ricinus
04.04.2006, 22:29
@zarathustra :
Also nehme ich 6,9 gramm Kupfersulfatlösung und fülle es mit dest. Wasser auf 100ml auf?
Nicht 6,9 g Kupfersulfatlösung sind abzuwägen, sondern 6.9 g des festen Kupfersulfat-Pentahydrat sind gemeint.
Mache ich es bei der Iodlösung genauso? 0,05gramm Iodlösung mit 100ml Wasser aufüllen?
0.05 g festen Iods in konz. KI Lösung lösen und zu 100 ml auffüllen, nicht irgendeine Iodlösung...
lg
Bluemagic
05.04.2006, 10:22
Hallo,
danke ich mach es jetzt so:
6,9g Kupfersulfatlösung (ist das nicht flüssig, dann wären es ja ml) und 93,1ml Wasser
8,4g Kaliumhexacyanoferrat(II) Lösung mit 91,6 ml Wasser
es steht hier nur IODLÖSUNG( o,1molar) (nichts mit Kalium....was ihr geschriebn habt!) 0,05% , da bin ich mir nicht sicher muss ziemlich wenig sein
n= m/ M = 0,1 / 253,8 = 0,000394
Bei Schwefelsäure, erst 30ml Wasser dann 20ml Schwefelsäure dazu.
Alles richtig ;-)
Bei Iodlösung, könnt ihr mir da bitte noch mal helfen.
Ich2
05.04.2006, 10:46
bei der schwefelsäure sind es aber 20g nicht 20ml das spielt die dichte ne große rolle und warum 30ml wasser?
zu den 6,9g kupfersulfatlösung da musst du den gehalt der lösung kennen und dementsprechend in g umrechnen
@ricinus bist du sicher dass das pentahydrat und nicht das reine CuSO4 gemeint ist?
zur iodlösung das kannst du mit reinem iod machen oder mit der kaliumiodatlösung das kalium stört da nicht weiter ( kaliumiodat= KI3) musst dann halt auch berechnen wieviel du brauchst
Bluemagic
05.04.2006, 13:48
Und wie berechne ich es für die Iodlösung 0,1 molar , 0,05%
Bei Pentahydrat habe ich es schon ausgerechnet: 11,5g + 88,5 ml Wasser
Bei der Schwefelsäure muss ich erstmal wissen, ob es eine 37% ist oder 100% oder oder... und je nachdem dann Wasser hinzugeben
Wenn es eine 37% ist , gebe ich 17ml Wasser + 20ml (wieso Gramm?) Säure
Bluemagic
05.04.2006, 14:08
Was haltet ihr von einem Vergleich zwischen:
Fair Play- Kaffee, Aldi- Kaffee und koffeinfreien Kaffee?
Bluemagic
05.04.2006, 17:26
Meine Frage bezieht sich auf „Erstellung der Eichgerade“
Wie weit muss ich machen? Da steht ja „wie oben unter b.) der Periodidniederschlag erzeugt und wieder gelöst.“
Im Versuchsaufbau steht:
Erstellung der Eichgerade:
Aus der Standardlösung werden Verdünnungen mit 100 - 200 - 300 - 400 mg/l hergestellt und wie oben unter b) der Periodidniederschlag erzeugt und wieder gelöst.
Ist das so richtig:
Erstellung der Eichgerade/kurve:
- 500mg reines Coffein abwiegen und in 1000ml dest. Wasser lösen
- davon 20ml abnehmen und in einen 100ml Messkolben füllen
- 5ml werden in ein Reagenzglas gefüllt dazu kommen 2ml Schwefelsäure und für 10Minuten in heißes Wasserbad stellen
- Dann wird unter Fließwasser gekühlt
- Die Lösung wird mit 2 ml Iodlösung versetzt und in ein Becherglas mit Eiswasser gestellt
- Photometer
ODER GEHT ES HIER NOCH WEITER MIT IN EISWASSER GESTELLT USW.? Wenn ja, bis wohin? Wann wird photometriert?
b) Periodidfällung:
Gib 5ml Filtrat in eine Eprouvette , dazu 2ml 20% Schwefelsäure und stelle 10min in das heiße Wasserbad. Dann wird unter Fließwasser gut gekühlt, die Lösung mit 2ml Iodlösung versetzt und in ein Becherglas mit Eiswasser gestellt. Nach 5min wird durch einen G4-Filtertiegel („Fritte“) abgesaugt. Der Periodidniederschlag (dunkelbraun) sollte im Filter bleiben, dies geht nur , wenn er wirklich gut gekühlt wurde! Reste in der Eprouvette werden mit max. 2ml Eiswasser nachgespült, zuletzt wird die Unterseite der Fritte trockengetupft.
Nun gibt man 25ml Methanol (Gift) in die Fritte und saugt mit geringem Vakuum durch, so daß das Methanol nicht siedet. Mit 25ml dest. Wasser wird nachgewaschen. Diese Lösung kann nun direkt photometriert werden.
Vielen Dank!
pumex
01.08.2006, 13:20
Guten Tag,
da ich auch eine Facharbeit über Coffein schreiben darf, hab´ich in der Bibliothek schon verzweifelt nach Literatur über den Coffeinnachweis nach H. Valentin gesucht (Photometrische Bestimmung des Perjodid- Komplexes)
Vielleicht kann mir einer weiterhelfen
Vielen Dank
ricinus
01.08.2006, 13:41
Was brauchst du noch an Literatur ? Eine Arbeitsvorschrift mit eventuell ein, zwei Literaturstellen könnte ich Dir im Bedarfsfall mailen. Bei Interesse email via pn.