ich habe die Aufgabe bekommen, den genauen Gehalt von TiO2 in Bodenbelägen zu bestimmen. Kann mir jemand eine geeigntete Methode nennen, oder zumindest wie ich es quantitativ aufschließen kann? Bin kurz vor dem verzweifeln, weil ich bis jetzt immer 40% zuwenig finde! Danke und machts gut!
TiO2 ist unlösl. in Wasser, org. Lsgm., verd. Säuren u. Laugen, lösl. in heißer konz. Schwefelsäure, Flußsäure u. geschmolzenen Alkalihydroxiden u. -carbonaten. Es wird durch Wasserstoff, Kohlenstoff u. Erdalkalien nur bei höheren Temp. angegriffen, reagiert aber heftig mit Lithium.
Quelle: CD Römpp Chemie Lexikon – Version 1.0, Stuttgart/New York: Georg Thieme Verlag 1995
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mfg
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ricinus
18.09.2004, 22:06
Hallo
Ich nehme an, Du hast das TiO2 von dem ganzen organischen Zeug schon mal abgetrennt. Den TiO2 haltigen Rückstand davon würde ich mit Kaliumpyrosulfat aufschliessen. Dazu schmilzt Du in einem Quartz- oder Pt Tiegel eine genau eingewogene Menge deiner Substanz mit Kaliumhydrogensulfat gaaaaaanz langsam. Zuerst entweicht das Kristallwasser, dann geht KHSO4 ins Pyrosulfat über. Nicht so stark erhitzen, dass weisser Qualm emporsteigt (SO3). Das dann entstehende Kaliumsulfat hat nämlich keine Aufschlusswirkung mehr. Du musst wahrscheinlich längere Zeit über ganz kleiner Flamme erwärmen, um den Aufschluss eben im Schmelzen zu halten. Dann löst Du den (erkalteten) Aufschluss in H2SO4 (etwa 1:9) und machst eine Photometrie.
Man kann TiO2 auch in einem Kjeldahlkolben mit siedender konz. Schwefelsäure aufschliessen, dauert aber auch lange.
ricinus
18.09.2004, 22:11
oops wie komme ich dazu, auf einen 4 Jahre alten Beitrag zu antworten :confused:
FK
18.09.2004, 22:45
oops wie komme ich dazu, auf einen 4 Jahre alten Beitrag zu antworten :confused:
Aus Hilfsbereitschaft, nehme ich an.
Ergänzend: vor der Photometrie H2O2 zufügen. ;)
Gruß,
Franz
DevilsDaughter
20.10.2008, 12:15
bin froh, dass noch wer geantwortet hat ;)
und nach langer zeit lebe ich das thema auch nochmal auf....
wie kann man vor dem aufschluss mit kaliumhydrogensulfat am besten die organischen bestandteile entfernen?
ricinus
20.10.2008, 19:17
Veraschen und glühen. TiO2 ist nicht besonders flüchtig ;)
DevilsDaughter
20.10.2008, 19:40
hehe an das hab ich gar nicht gedacht.....
das stimmt natürlich....danke!!
Alchymist
21.10.2008, 16:34
Wie wär's mit Röntgenfluoreszenz? Das erspart den Aufschluss...
DevilsDaughter
22.10.2008, 08:14
dafür steht leider kein gerät zur verfügung...
DevilsDaughter
29.10.2008, 13:10
Würde die röntgenflureszenz auch für Futterproben gehen, die Titandioxid enthalten?
Bzw. auch gefiergetrocknete Proben?