ich muss zum "krönenden" Abschluss des AC-Praktikums eine Dreistofftrennung durchführen.
Zu bestimmen sind quantitativ Ni, Sb und Sm.
(daneben: Pb, Cu, Ag, S, SiO2, As und Cl).
Ich würde mich freuen, wenn ich ein paar gute Tipps bekomme, wie ich v.a. den Gehalt von Sm am besten bestimme.
Vielen Dank im Voraus
Christian
mp67
26.06.2001, 20:55
Das es sowas noch gibt - richtig schoene klassische anorganische Analytik. Ich werd wohl nach Bayern ziehen :) . Zu Deiner Frage: Seltene Erden werden gravimetrisch ueblicherweise ueber Faellung der Oxalate und Vergluehen derselben nachgewisen. Alternativ ist nach Abtrennung des Sm als Oxalat eine Komplexometrie moeglich. Desweiteren sind Sm und Ni soweit ich das sehe, die einzigen, die mit H2S sauer nicht fallen, aus der resultierenden Lsg. sollte dann Ni mittels Dimethylglyoxim, Sm nach siehe oben bestimmbar sein. Fuer Sb muesstest Du den Nd. der ersten Trennung mittels Ammoniumpolysulfid extrahieren und dann As und Sb trennen. Vermutlich gibt es neben diesem brute force Ansatz auch noch elegantere Wege. Solche sollten sich z.B. im Biltz/Fischer und auch im G.O.Mueller finden, wobei man fuer das letztere Buch ein caveat aussprechen muss. Ich wuensche Dir Freude und Erfolg beim Analyse kochen!
Micha.
nobody
26.06.2001, 21:23
quantitative Nachweis für Nickel!(photometriusche Bestimmung!)
Reagenz:Natriumdiäthyldithiocarbaminat(C5H10NNaS2*3H2O)
und Dimethylglyoxim zur Vorextraktion:(C4H8N2O2)
Ausführung:
50 mL der neutralen Prüflsg. werden in einem Scheidetrichter mit 1mL Hydroxylammoniumchloridlsg 1mL Ammoniaklsg und 1mL Dimethylglyoximlsg versetzt.Danach extrahiert man 5min. mit 20 mL Chloroform.Die organische Phase wird in einem 50 ml Scheidetrichter abgetrennt und mit 15 ml Wasser und 1ml Salzsäure eine Minute lang kräftig geschüttelt. Danach wird die org Phase abgetrennt und verworfen.Zur wässrigen Phase gibt man 10ml Tetrachlorkohlenstoff und schüttelt nochmals fünf Minuten lang.Die org. Phase wird erneut verworfen.Zur wässrigen Phase gibt man nun2ml Ammoniaklsg und 1ml Natriumdiäthyldithiocarbaminatlsg. und 10 ml Tetrachlorkohlenstoff.Danach wird 5Minuten lang geschüttelt.Die org. Phase trennt man in einem 10ml Messkolben, in dem man 0,5g wasserfreies Natriumsulfat gegeben hat, ab und füllt zur Marke auf. Die Extinktion wird bei 326,5 nm und einer Schichtdicke von 1cm gegen Tetrachlorkohlenstoff gemessen.
Störungen:Diese Methode ist nicht störanfällig, da durch die Vorextraktion die Störelemente abgetrennt wurden!
Könntest du diese Methode überhaupt anwenden?
Wenn ja, Kann ich dir auch noch schreiben, wie man die nötigen Reagenzien ansetzt!
nobody
26.06.2001, 23:13
MP37 leider müssen wir diese Analyse noch mit "mittelalterlichen" Methodenbestimmen. Photometrie ist nicht möglich. Trotzdem vielen Dank.
Adam
27.06.2001, 00:02
@ALL
Die "Knirschprobe" für SiO2 :D
:) Adam
Biohazard
06.07.2003, 14:00
Wenn auch der obige Beitrag schon etwas älter ist...
Auch zum Abschluss meines quantitativen Praktikums muss ich eine Dreistofftrennung durchführen.
Bekommen habe ich ein sehr helles graues Pulver. Zu bestimmen sind die prozentualen Anteile an SiO2, BaO, und Al2O3. Daneben sind im Stoff noch Na2O, K2O, B2O3 und As2O3 vorhanden.
Die anwendbaren Analysenmethoden beschränken sich auf bodenständige Maß- und Gewichtsanalyse, also keine spektrometrischen Verfahren, sonst wär's ja langweilig. :p
Der Zusammensetzung nach könnte es sich um pulverisiertes Borosilikatglas handeln, allerdings war bei meiner ersten Abgabe der Wert für SiO2 (81%) zu hoch und für BaO (1%) zu niedrig. Von Al2O3 weiß ich inzwischen, daß der Gehalt 1,5 - 2% beträgt.
Mein Soda-Pottasche-Aufschluß hat leider nur meine Porzellanschale, aber nicht meinen Stoff aufgeschlossen... :D
Inzwischen bin ich nur noch zum Raten übergegangen, weil es relativ aussichtslos erscheint...
Gibt es irgendwelche Tips oder Ratschläge, wie ich den Gehalt bestimmen könnte oder vielleicht einen Vorschlag, welche Konzentrationen ich am besten angebe?