lohnt es sich aus essigeszenz (25% H3C-COOH ) das wasser abzudestilieren um höher konzentrierte H3C-COOH zu bekommen?
hippie
<font size=1>edit: Formel berichtigt ;-)</font>
nobody
08.03.2001, 13:09
Es kommt darauf wiehoch du sie konzentrieren möchtest! Füre am besten ein Rektifikation durch! Es bildet sich aber irgendwann ein Azeotrop, dann mußt du mit einem Schlepper ran.
hippie
08.03.2001, 13:59
nicht sehr hoch aber so ca. um die 50% wollte ich schon hinaus!
hippie
mp67
08.03.2001, 16:40
@Prof.Hedwig: Einspruch, HAc und Wasser bilden kein Azeotrop. Kp. HAc:118.1oC.
Micha.
bm
08.03.2001, 16:58
Essigsäure kann recht rein ausgefroren werden (Fp. 18°C).
MfG B.
<FONT COLOR="#ffffff" SIZE="1" FACE="Verdana, Arial, Geneva, Helvetica">[Dieser Beitrag wurde von bm am 08.03.2001 editiert.]</font>
hippie
08.03.2001, 21:08
daran habe ich garnicht gedacht!
Danke!
werd ich gleich probieren!
thx to all
hippie
nobody
29.05.2001, 10:58
Hallo !
@bm : Wie funktioniert das mit dem ausfrieren von Essigsäure ?
Bei mir ist alles gefroren . Ist das mit der Essigsäure nicht das gleiche wie bei einem Wasser - Ethanol Gemisch ... d.h. beide Flüssigkeiten haben einen höheren bzw. niedrigeren Gefrierpunkt
:confused:
mfg
zarathustra
29.05.2001, 12:41
@ Hippie:
Es gibt Essigessenz im Handel, die etwa 80%ig ist, ferner denke ich, dass Du Dir auch ohne Probleme 99%ige Essigsäure von einem Chemikalien-Großhandel besorgen kannst (so teuer ist das auch nicht...).
@ bm:
Bist Du sicher,dass man aus 25%iger Essigsäure Eisessig ausfrieren kann, ich habe das nichtmal mit 80%iger Säure richig hinbekommen...
@ Tesla01:
Du darfst die Temperatur nicht zu tief wählen,ca. 16°C reichen... Bei "Ausfrieren" bilden sich Essigsäure-Dimere bzw. -Trimere (über H-Brücken), die entstehende feste Substanz ist dann Essigsäure.
Gruß,
Sebastian
Verstrahlt
29.05.2001, 20:05
@hippie
Die 100%ige Essigsaeure kriegst du in Apotheken. Ist nicht teuer.
Den Liter habe ihc mal fuer 25 DM gekauft.
Die 100%ige Essigsaeure kriegst du in Apotheken. Ist nicht teuer.
Den Liter habe ihc mal fuer 25 DM gekauft.
negativ, nicht mal meine mutter bekommt sie dort!
der preis ist ja nicht das problem, sondern die verkaufsbeschränkung und sogar bei omikron braucht man einen laborschein für eisessig.
@sebastian:
80%ige essigessenz im handel?
wo hast du das gesehen??
Verstrahlt
30.05.2001, 05:25
Soll ich dir was schicken WITZ
Mal im ernst.
Probiers mal in einer Drogerie, die auch Chemikalien verkauft, oder Im Farbfachhandel (hab sie da auch schon mal gesehen). Es gibt auch Entkalker die nur aus Essig bestehen (60% oder so). Wenn du connections zur Uni hast, kannst du auch dort fragen.
Hi nochmal,
80%ige Essigsäure habe ich "METRO" gekauft.
Wenn Du Eisessig bestellen willst, dann wende Dich an Köhlerchemie (Koblenz), habe dort auch schon Eisessig gekauft.
Adresse im Netz:
www.koehlerchemie.de
(Du solltest natürlich volljährig sein, weil Du eine Kopie vom Perso mitschicken musst)
Gruß,
Sebastian
schlumpf
30.05.2001, 12:54
zum Entwickeln braucht man auch Eisessig. Mal beim Fotogeschaeft fragen vielleicht.
hippie
30.05.2001, 16:52
danke an alle, ich werde dann mal sämtliche supermärkte, fotolabors und drogerien in der umgebung durchsuchen!
nobody
01.06.2001, 23:23
Hallo !
Kann man Eisessig aus Natriumacetat und Konz. H2SO4 herstellen ?
:confused:
Verstrahlt
02.06.2001, 05:39
Ich denke schon.
Natriumacetat + H2SO4 reagiert zu Natriumsulfat + Essig
bin mir aber nicht sicher. Bei der Reaktion gibt es Ionen, (H) die mich verwirren
Vielleicht stimmts ja
Warte aber lieber, bis es jemand bestaetigen oder verneinen kann
tut mir leid, dass ich nicht helfen konnte.
gruesse:p
nobody
03.06.2001, 22:20
Ich habe heute aus Essigessenz(25% 400ml) und Kaliumcarbonat etwas Kaliumacetat hergestellt . Nach meinen Berechnungen müßte wenn ich das Kaliumacetat mit konz. H2SO4 mische und bei ca. 118°C destilliere Eisessig entstehen .
CH3COOK + H2SO4 ---> CH3COOH + KHSO4
könnte das hinkommen ?:confused: :D
mfg
hippie
03.06.2001, 22:25
geht das auch mit Natriumacetat und konz. HCl??
zu NaCl und CH3COOH
nobody
03.06.2001, 22:33
Ich glaube das geht nur mit konz. H2SO4 !
Siehe Herstellung von HNO3 oder HCL
(H2SO4+NaNO3 --> HNO3+NaHSO4)
Ich hoffe ich liege richtig
Gruß:)
Verstrahlt
04.06.2001, 01:32
ich denke das muesste klappen. Du hast dann Konz. Essigsaeure und Natriumhydrogensulfat.
probiers halt mal aus.
Viel erfolg:p
DirtyHarry
04.06.2001, 16:49
Hmmm,
ich habs noch nie probiert, da ich nen freundlichen Apotheker mein eigen nenne :D , aber Eisessig würde ich so nicht herstellen! Könnte mir gut vorstellen dass die diversen Acetate (ob Na oder K ist grad egal) von der heissen Schwefelsäure lustig zu Kohlendioxid und Wasser und/oder Kohlenmonoxid, Kohlenstoff etc. pp oxidiert werden. Wenn schon aus konz. Schwefelsäure und Acetat, dann aber durch Vakuumdestillation, so bei 30-40 °C! Ne Alternative wäre auch, ne etwa 70 prozentige Schwefelsäure in stöchiometrischen Verhältnissen mit Calciumacetat (wohl beste Lösung), Bariumacetat (giftig) oder (auch schön giftig) Bleiacetat bei ca. 50°C umzusetzen, abkühlen lassen und die Essigsäurelösung vom sehr schwerlöslichen Sulfatrückstand abzufiltrieren. Du erhältst dann eine Essigsäure von > 70% Gehalt, die sich durch ne fraktionierte Destillation gekoppelt mit anschliessendem Ausfrieren wohl problemlos zum Eisessig mit ca. 95 % Gehalt anreichern lässt.
Direktes Ausfrieren wäre wohl auch möglich, gibt aber kein reines Produkt, da wohl noch Spuren der Sulfate gelöst sein werden. Also ist eine erstmalige Destillation ein notwendiger Schritt!
hippie
04.06.2001, 16:53
es ist zwar schön, dass ihr euch alle um synthesewege bemüht, aber wer hat schon konz H2SO 4 zuhause, wenn einem der apotheker nicht mal eisessig verkauft.
trotzdem danke an alle, da kann ich nur hoffen, dass ich demnächst in die METRO komme!
FK
04.06.2001, 17:03
Wie wär's denn mit einer Kochvorschrift für konz. H2SO4, mit deren Hilfe man dann konz. Essigsäure herstellen könnte? Es geht aber auch noch komplizierter....
Gruß,
Franz
DirtyHarry
04.06.2001, 17:43
@ hippie
Na gut, dann musst du Apotheker etc. austricksen bzw. unterlaufen!
Bei dir in der Nähe gibts doch sicher nen Baumarkt oder Läden für Autozubehör, in denen man ganz problemlos die schöne, gute, alte Batterieschwefelsäure bekommen kann, oder? Diese hat nen mittleren Gehalt von ca 35 % an Schwefelsäure, was ja schon ganz nett ist. Man nehme nun diese Schwefelsäure, gebe sie in eine feuerfeste Abdampfschale (z.B. aus der Küche ne Auflaufform aus PYREX-Glas) und erhitze das Ganze schön vorsichtig zum Kochen! Die Säure wird nun so weit eingedampft, bis weisse Nebel aus konzentrierter Säure sich bilden, und wer Sinn und Verstand hat, macht das ganze im Freien, denn es kann mächtig nebeln und Schwefelsäuredämpfe sind nicht grade bekömmlich!! Abkühlen lassen und die nun auf etwa 90-91 % aufkonzentrierte Säure in dichtschliessende Flaschen füllen, FERTIG!
Zur Herstellung von Eisessig und andren Säuren aus ihren Salzen könnte aber noch ein andrer Weg funktionieren! Im Mittelalter wurde z.B. Salzsäure und Salpetersäure durch Erhitzen von Alaun (Aluminiumkaliumsulfat) mit Chloriden (Kochsalz) und Nitraten (Kalisalpeter, Natronsalpeter) hergestellt, da sich Alaun bei grosser Hitze zersetzt und dabei Schwefelsäure freiwird.
Ne moderne Abwandlung dieser Methode wäre die direkte Umsetzung eines sauren Sulfats (Kaliumhydrogensulfat oder Natriumhydrogensulfat) mit den entsprechenden Salzen bei mässiger Hitze (etwa Ölbadtemperatur um 250 °C). Ne Mischung aus Acetat und Hydrogensulfat setzt sich schon beim Verreiben in einer Reibschale um zu Essigsäure nach
KHSO4 + CH3COONa -> KNaSO4 + CH3COOH
Das ist in der qualitativen Analyse ne beliebte Geruchsprobe auf das Vorhandensein von Acetaten, da der scharfe, stechende Geruch des gebildeten Eisessigs sofort wahrgenommen wird! Bei dieser Methode wird auch der oxidierende Einfluss der konz, Schwefelsäure umgangen, so dass du bei höheren Temperaturen arbeiten kannst. Probiers mal aus!
P.S.: Saure Sulfate sind in vielen Sanitärreinigern enthalten, falls dein Apotheker dir das Zeug aucht nicht verkaufen will...
P.P.S.: Wenn du s schaffst, kannste deinen Nick in "McGyver" ändern lassen :D
bm
04.06.2001, 18:14
ist z.B. in Baumärkten erhältlich. Man nimmt es zum Stellen des pH-Wertes in Schwimmbädern, Verkaufsname ist pH minus und kostet ca. 30 DM/kg. mfg bm
Verstrahlt
04.06.2001, 22:54
@hippie
ich hab konz. Schwefelsaeure lieterweise zu hause. Ist in der Chemie schliesslich unverzichtbar. Kannt sie in vielen Baumaerkten und Drogerien kaufen. Ist auch relativ billig.
Gruss:p
FK
05.06.2001, 17:10
Konz. Schwefelsäure zur Selbstbedienung in Baumärkten?
In welchen z. B.?
Gruß,
Franz
Verstrahlt
06.06.2001, 04:30
Bei uns hat es einen Laden der heisst "Gradmann" ist eine mishcung zwischen Drogerie, Farben und Baumarkt. Die Verkaufen Schwefelsaeure:p
zarathustra
06.06.2001, 13:16
@ Verstrahlt
Ich denke, dass FK die Betonung auf "Selbstbedienung" gelegt hat, denn Gefahrstoffe dürfen laut Chemikaliengesetz nicht zur Selbstbedienung angeboten werden (Ausnahmen z.B. Benzol im Benzin, ...)
@ alle
Ich kenne auch eine Drogerie in Bremen, die problemlos konzentrierte Säuren (96%ige Schwefelsäure, 53%ige Salpetersäure ...) verkaufen, ich kann mir daher nicht vorstellen, dass es schwierig sein kann, irgendwo Eisessig zu kaufen.
Außerdem habe ich schon vor einiger Zeit auf "Koehlerchemie" hingewiesen!!
Gruß,
Sebastian
Verstrahlt
06.06.2001, 20:32
Originalnachricht erstellt von zarathustra
@ Verstrahlt
Ich denke, dass FK die Betonung auf "Selbstbedienung" gelegt hat, denn Gefahrstoffe dürfen laut Chemikaliengesetz nicht zur Selbstbedienung angeboten werden (Ausnahmen z.B. Benzol im Benzin, ...)
Gruß,
Sebastian
@Zarathustra
Ist mir klar. Bei denen steht die Saeure einfach im Regal zur "Selbstbedienung" Da kann die Jeder kaufen
Gruss:p
nobody
07.06.2001, 20:00
Hallo nochmal !
Ich hab es ausprobiert ... :)
Erst hab ich Kaliumacetat aus Essigessenz und Pottasche hergestellt.
(--> das ganze in eine Abdampfschale IM FREIEN () :red_eyes: )
Dann das Kaliumacetat mit konz. H2SO4 versetzt (Achtung langsam!) und vorsichtig destilliert .
Das meiste des Destillats ging bei ca. 118-125 °C über .Als weiße Nebel den Kolben füllten stoppte ich das ganze .
Ich weis nicht genau wieviel % die Essigsäure (100 ml) jetzt hat , aber eine spätere Titration mit NaOH ergab das es über 70 % sein müssten .
Ich hab sie mal kühl gestellt um zu sehen ob sie gefriert... es ist aber nichts passiert ... leider ...:sad:
Naja ...
mfg
hippie
07.06.2001, 20:35
für alle eure bemühungen zu diesem thema, aber der technische aufwand ist für mich zu groß. ich werde die entsprechenden versuche im schullabor machen!
trotzdem danke an alle!
nobody
07.06.2001, 21:00
ja das klappt ganz gut...wenngleich der prozess leider von zersetzung der essigsäure begleitet ist....
trotzdem kommt man zu ganz guten ausbeuten....
das acetat sollte aber wasserfrei sein...
alles in allem kommt der prozess also zu teuer...so das man die säure lieber kommerziell erwirbt....