Hi Leute,
ich muß für die Uni eine Fertigarzneimittelanalyse machen.
Die gestellte Aufgabe lautet: Bestimmen sie den KSCN Gehalt
in Hospiderminlösung.
Das Problem an der Sache ist, daß ich, wie mir geraten wurde,
mich an die Firm gewendet habe um Tips zur Analytik zu erhalten.
Die konnten mir aber lediglich sagen, daß sie den Gehalt
von der Zugabe von dem Farbstoff 5-Chlor-2-hydroxybenzoesäure
bestimmen und nicht glauben, daß das nachher noch möglich ist.
Ich bin völlig rathlos, wie ich das bestimmen kann.
Hat jemand schon mal so eine Aufgabe gestellt bekommen,
oder hat eine Ahnung, wie ich den Farbstoff zerstören kann,
ohne den Gehalt zu ändern?
mp67
18.06.2001, 05:44
Also ich wuerde ja glatt wetten, dass 5-Chlor-2-hydroxybenzoesäure farblos bis schwach gelblich ist. Was aber auf jeden Fall gehen sollte ist die Ionenchromatographie. Desweiteren ist Thiocyansaeure eine starke Saeure (pKs=-1.8), waehrend Salicylsaeure einen pKs von 2.97 hat. Sieht man sich nun noch den Einfluss von m-Cl bei an, so findet man, das dessen Einfuehrung den pKs nur wenig (ca. 0.4 Einheiten) absenkt (was man auch noch feinsinnigst erklaeren kann - dies sei dem Leser zur Uebung ueberlassen :D ). Damit besteht eine hinreichend grosse Differenz in den pKs, um durch Ansaeuern und Ausschuetteln (fuer Juenger der Moderne: SPE) die Cl-Salizylsaeure loszuwerden und somit ihre Stoerung bei der Bestimmung des SCN- colorim. ueber Fe(III)-thiocyanat (siehe Rkt. der Salizylsaeure mit Fe(III)) zu umgehen. Zudem ist es moeglich, dass diese Komplexbildung bei pH<pKa der 5-Chlor-2-hydroxybenzoesäure ausbleibt. (Ausprobieren).
Es mag zudem moeglich sein, eine direkte Bestimmung im UV durchzufuehren, da man ja die Spektren der beiden einzelnen Substanzen kennt.
Micha.
minutemen
18.06.2001, 14:26
ionenchromatoraphie ok. aber wenn nix weiter drinne ist als KSCN & die salicylsäure, kann man den KSCN-gehalt doch auch über das K bestimmen ..., denn btw. die extraktion nach mp67 ist imho nich so der hammer. man wird wohl mehrfach extrahieren müssen & wer weiss schon, wieviel KSCN ins org. medium mit übergeht.
mp67
18.06.2001, 16:44
Guter Punkt. Als Methode fuer die K-Bestimmung waere Flammen-Photometrie geeignet, die ist billiger als AES. KBPh4 waere eine (stoeranfaellige) Alternative.
Micha.
FK
18.06.2001, 20:59
Hi!
Kann sein, dass das Zeug (wohl ein Desinfektionsmittel) zusätzlich gefärbt ist (die beiden Wirkstoffe sind's jedenfalls nicht) - einfach, damit man sieht, wo man's schon drauf geschmiert hat...
Zu den Bestimungsmethoden kann ich nur noch Alchimistisches, wie Oxidation mit Na2O2 und Bestimmung des Sulfats als BaSO4, beitragen....(macht das heute noch wer, außer im Analytikpraktikum?)..
Gruß,
Franz, Spätalchimist
nobody
18.06.2001, 22:15
Tut mir leid, daß ihr euch über die Analyse schon den Kopf
zerbrochen habe, das Problem der Farbe kommt nämlich von 2 Zusätzen
dem E 110 und E124. Das sind 2 Azofarbstoffe, die ich wohl erst
zerstören muß bevor ich irgend einen Nachweis machen kann.
Außerdem haben wir nur begrenzte Mittel. Also im Klartext, alles
was ich mache muß eine titrimetrische Bestimmung sein.
Hat da irgendjemand eine Ahnung?
Danke
minutemen
18.06.2001, 22:18
antwort steht meiner meinung dann oben: K bestimmen, da es offensichtlich nur durch KSCN eingetragen wird. wenn dich die farbstoffe zuvor noch stören, kannst du sie getrost kaputtoxidieren - erlaubt ist dann alles, was kein K zuführt.