Hallo Ihc habe mal erwaehnt, dass man mit einem Zweizonenofen schoene Kristalle zuechten kann. <font color=yellow>(siehe weiter unten. buba.)</font>
Hier die Bauanleitung, wie man so nen ofen baut:
Hier erstmal was man benoetigt.
- Quarzglasrohr durchm. innen 2,5cm aussen 2,7cm (Wand 1mm) 30cm lang
- Quarzglasrohr durchm. innen 3,0cm aussen 3,4cm (Wand min.2mm) 30cm
- Glaswolle oder Aluminiumoxidwolle
- Heizdraht ca. 2m (Bei www.Omega.de bestellbar)
- Traffo 0-100V
- (Thermometer)
- Stativmaterial
- Kabel
- Draht
DIE BEIDEN QUARZROHRE MUESSEN NICHT UNBEDINGT DIE SELBE GROESSE WIE ANGEGEBEN HABEN. Es ist nur wichtig, dsa das groessere Rohr einen innendurchmesser hat, der 2mm groesser ist las der aussendurchmesser des kleineren Rohres. und das die Wandung des ersten Rohres nicht groesser als 1mm ist. Das zweite rohr, muss aus Isolationsgruenden eine dicke Wand haben (min2mm).
Nun zur Herstellung.
Alle schritte sowie der fertige Ofen sind in Waagerechter haltung der Rohe durchzufuehren, damit die Heizspiralen nicht verrutschen.
1. Um das duennere Rohr wickelt man ca 1,5m des Heizdrahtes gleichmaessig!! auf, so dass von jeder seite ca. 3cm Quarzrohr frei bleiben. Die beiden Aenden befestigt man mit Draht. Nun verbindet man die Enden des Heizdrahtes mit den Kabelenden. Das Kabel muss bis zum Ende des Quarzrohres abisoliert sien, damit die Isolierung beim betreiben des ofens nicht vershcmort oder sich entzuendet.
nun bedecht man ein drittel des rohres mit dem aufgewickelten heizdraht mit Glaswolle (ganz duenn es dient nur als Stromisolation). Nun wird das bedecht teilo des Rohres mit dem restlichen 50cm Heixdrsht umwickelt. Und wiederum mit einem anderem Kabel verbunden. Die Isolation des Kabels darf nur mit glaswolle geschehen., damit die Isolation nicht verbrennt. Wenn alles Isoliert und mit Draht befestigt ist, folgt schritt 2
2) Wenn dies geschehen ist, schiebt man das ganze in das groessere Rohr hinein. Den Zwischenraum der beiden Rohre aussen dichtet man mit der Glaswolle oder der Aluminiumoxidwolle ab.
3) Jetzt hat man 4 Stromanschluesse 2 fuer die innenheizung (lang) und zwei fuer die aussenheizung (klein). Mit vareiren der beiden Stromstaerken an den beiden Kabeln, kann man de zwei Zonen untershciedlich stark heizen.
Mit dem Staivmaterial kann der Ofen waagerecht, oder (wenn es haellt) auch senkrecht montiert ewrden.
Viel spass beim bauan
:p
in einem weiteren thread werde ich exoerimente posten, bei denen der Ofen zu nutzen kommt.
buba
06.06.2001, 18:12
Bitte auf die Rechtschreibung achten, nicht nur wegen der besseren Lesbarkeit, sondern auch, damit Suchbegriffe mit der Suchfunktion korrekt erkannt werden können.
BTW: Solange du dich in den USA befindest und keine Tastatur mit ö ü ä hast, kannst du dich des HTML-Codes bedienen:
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Ersetzen Sie das Zeichen <tt>ä</tt> durch die Zeichenfolge <tt><font color=orange>ä</font></tt>
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Ersetzen Sie das Zeichen <tt>Ü</tt> durch die Zeichenfolge <tt><font color=orange>Ü</font></tt>
Ersetzen Sie das Zeichen <tt>ß</tt> durch die Zeichenfolge <tt><font color=orange>ß</font></tt>
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Nun schreibe ich mal, was man mit so nem Zweizonenofen alles machen kann.
In einem Zweizonenofen koennen Kristalle aus fast allen flüchtigen Feststoffen gezuechtet werden. Das ganze muss in einer geschlossenen Ampulle geschehen, damit man nicht den ganzen Ofen versaut.
Material:
- Glasrohr min. 30cm lang(durchmesser 15-20mm)
- Heiser Bunsenbrenner
- Draht
- Fluechtige Chemikalien wie z.B. Jod (besonders einfach zu züchten)
- Trockener Sand
- Wasserstrahlpumpe
Hier die Herstellung der Ampulle:
Das Glasrohr wird an einem Ende zugeschmolzen. Wenn das Ende rundgeshcmolzen und vershclossen ist, steckt man es in den Sand, und wartet, bis es kalt geworden ist. Der Sand verlangsamt das abkühlen und vermindert somit die Spannungen im glas. Nun fuellt man ca. 1-2g Jod in die Ampulle. Dabei ist zu achten, das man kein Jodpulver sondern kleine Brocken nimmt, denn die Wand der Ampulle sollte sauber bleiben. Nun schliessst man die Wasserstrahlpumpe an die ampulle an, und zieht die Luft heraus (dies dient zur Trocknung des Jods). Nach ca. 5min stellt man die Pumpe ab so das wieder luft in die Ampulle eintritt. Dann vershcliesst man die Ampulle mit einem Gummistopfen um zu verhindern, das zuviel Luftfeuchtigkeit in die Ampulle eindringt (Das bisschen Luft das hineinkommt wenn man die Pumpe abschaltet und den Stopfen draufmacht stoert nicht). Während des ganzen Vorgangs und den folgenden Vorgängen ist die Ampulle senkrecht zu halten, damit das Jod unten bleibt. Nun schmilzt man die Ampulle zu zu, dass die endlänge ca. 20cm beträgt. Während des zuschmelzens muss der Stopfen locker aufliegen, damit kein überdruck in der Ampulle entstehen kann (erwärmung). Nun stellt man die Ampulle SENKRECHT in ein Becherglas und lässt sie abkuehlen.
Während dessen formt man sich aus dem Draht eine Schlaufe die so gross wie die Ampulle ist. mit ihr kann man die Ampulle dan im Ofen vershcieben (ein glasstab oder metallstab tuts auch).
Nun muss der Ofen vorgeheizt werden. Dies braucht ein bisschen Probierfähigkeit. Die Einstellungen sind von Ofen zu Ofen aufgrund der Verschiedenen Heizdrähte und der vershciedenen Wicklungsdichte anders. Die Lange Zone muss auf ca. 35 grad aufgeheizt ewrden. Die kleine Zone auf 100-120 grad. Diese Temperaturen eignen sivch besonders gut fuer Jod (selber getestet). Bei anderen Verbindungen muessen andere Temperaturen genommen werden. (ewrde ich später posten). Nun wird die Ampulle vorsichtig Waagerecht gelegt und in den Ofn geschoben. Die mit Jod gefuellte Seite muss ganz in der "heissen Zone" ds ofens liegen. Mindestens die hälfte der Ampulle muss in der "Kalten Zone" des Ofens sein. Unter die Ampulle in der Klaten Zone legt man ein kleines Glasstueckchen, damit die Ampulle zur mit Jod gefuellten seite hin leihct abfaellt. Dies ist wichtig, damit sich das das eventuell langsam schmelzende Jod nicht in der Ampulle verteilt, sondern an einer Seite bleibt.
Nach ca. 2-4Stunden haben sich in der Ampulle in der kalten Zone Jodkristalle gebildet. nun enfernt man de Ampulle VORSICHTIG und leichtr ANGESCHRAEGT aus dem Ofen (Handshcuhe benutzen die Ampulle ist HEISS). Wenn man die AMpulle aus dem Ofen genommen hat, haellt man sie wieder Senkrecht, So wie vor dem reinlegen in den Ofen (Kristalle oben restliches Jod (Quelle) unten), stellt sie in ein Becherglas und laesst sie abkuehlen.
Wenn die Ampulle abgekuehlt ist, kan man sie gut aufbewahren. Die Jodkristalle sind so duenn (auch wenn sie gros sind) dass sie an der Luft ein sehr sehr kurzes Leben haben (auch weil sie sehr hygroskopisch sind).
Der ofen wird Abgeschalten.
VORSICHT
Die Jodampulle ist bei der hohen Temperatur relativ Explosionsgefaehrdet. Ein staerkeres anstossen der Ampulle en einen hareten Gegenstand kann die zum platzen bringen, und das heisse Jod verpufft mit heftigem Zischen (SAUEREI). Deshalb immer sschutzbrille tragen, Dicke Handschuhe (Lederhandshcuhe zum Schweissen sind ideal), und immer am Balkon arbeiten, damit im falle eines Zerplatzens der Ampulle die giftigen Joddaempfe gleich entweichen koennen. Dem ofen aus Quarzglas macht das alles nichts aus.
WAS TUN WENN EINE AMPULLE GEPLATZT IST?
Der Ofen (beide Zonen) muessen ueber den Sublimationspunkt hinaus aufgeheizt werden. (min1 Stunde lang) Damit die restlichen Ablagerungen der Substanz von der man kristalle zuechten wollte entweichen koennen. Selbsverstaendlich muss dies im Abzug oder auf dem Balkon (im Freien) durchgefuehrt werden.
Viel Spass beim Kristalle wachsen lassen:p
nobody
07.06.2001, 10:37
Das klingt auf jeden Fall nach viel Arbeit und Mühen!
SUPER!
Mir fehlt hierfür leider die Ausrüstung. Ich brauch schon reichlich Platz für die Unterbringung meiner gesammelten Studienobjekte.
Gruß Peter:p
Verstrahlt
07.06.2001, 17:30
Viel Ausruestung hast recht. Der Platz wird erst bei einer Schmelzkristallzucht enorm kann ich ja mal posten die Methode.:p
buba
08.06.2001, 02:33
Und das ist so ein Iodkristall:
http://mod.chemieonline.de/buba/Jodkristall.jpg
<font size=1>(Foto kommt von Verstrahlt, hab es nur für ihn geuppt.)</font>
Verstrahlt
08.06.2001, 02:38
@buba
VIELEN DANK LIEB VON DIR MEIN FOTO ZU POSTEN:p
buba
08.06.2001, 02:48
huch, musst ja nicht gleich so schreien ;)
Verstrahlt
08.06.2001, 02:54
@buba
ok wollte nur danke sagen tut gut seine eigenen kristale (naja ist bisher nur einer) in CO zu sehen.
@all
Kleine Infos zum Bild:
Der Kristall ist 12mm lang und ca. 1mm dick.
Zuchtdauer: 2h 35min
Temp Zone 1 (lange zone): 30 grad
Temp Zone 2 (kurze Zone): 120 grad
Reinheit: 4N (99,9999% Jod)
nobody
28.06.2001, 13:30
Hallo Verstrahlt!
Sehr schöne Iodkristalle! Kompliment! (Zu spät gesehen!)
Ich habe nur natürlichen Jodargyrit und Bromargyrit zu Hause. Diese Kristalle bei mir sind aber einfach zu winzig!
Bis dann
Gruß Peter :jump_yellow:
Verstrahlt
30.06.2001, 02:16
Es kommt nicht auf due Grösse sondern auf die Qualität des Kristalls an, umso weniger Fehler er hat, umso besser ist er
nobody
30.06.2001, 09:16
Ja so meinte ich das auch nicht. Ich sammle ja auch Stufen mit Kristallen, die auch oft nur die Größe von 1-3 mm aufweisen. Die kleinen xx sind natürlich meistens perfekter ausgebildet als die großen XX, die Sprünge und Wachstumsfehler aufweisen können. Ganz genau meine Worte!
Nur: Mir wären halt Jodargyrit-xx in Größen von 2-3 mm lieber als von 1 mm oder darunter, weil ich 2-3 mm schon bequem mit der Lupe betrachten kann, bei xx unter 1 mm bleibt mir aber nur das Bino. Und ich weiß, daß es von einer bestimmten Fundstelle eben auch größre xx gibt, die noch dazu sehr gut ausgebildet sind. Alles klaro?
Gruß Peter;)
Adam
30.06.2001, 15:08
@Verstrahlt
Hört sich wirklich interessant an.
Kann man so ein Zweizonenoffen schon fertig kaufen? Und hast Du einen Abzug zu Hause oder arbeitest Du im Freien?
Die Kristalle sind toll!
Cu
Adam
Verstrahlt
01.07.2001, 22:15
@Adam
Schön, dass dir die Kristalls gefallen. Einen Zweizonenofen zu kaufen ist verdammt teuer. da die Temperaturregelung in den gekauften meistens digital ist. Und die sind auch so sicher gebaut, dass es zu teuer wird. Der selbstgebaute tuts genau so gut und kostet viel viel weniger.