Reinecke-Salz

[buba]

Im Jander/Blasius finden sich zahlreiche Nachweisreaktionen mit Hilfe von Reinecke-Salz NH4[Cr(SCN)4(NH3)2], jedoch keine Synthesevorschrift dafür.

Vielleicht Fällung von Chrom(III)-oxidhydrat mit NH3(aq) und Auflösen zum Aminkomplex, dann NH4SCN zugeben und auskristallisieren lassen?

[Jens]

Ich hab lediglich im Römpp gefunden, daß das Reinecke-Salz durch zusammenschmelzen von Ammoniumthiocyanat und Ammoniumdichromat entsteht.

Dann wenigstens ein paar Infos:
Es sind dunkelrote Kristalle, die in heißem Wasser und Alkohol lößlich sind.
Es dient zur Fällung von Aminen, Alkaloiden, Prolin und Hydroxiprolin aus biolog. Flüssigkeiten, wobei die schwerlösl., meist rosafarbenen sog. Reineckate entstehen.
Reinecke-Salz ist auch ein Fällungsreagenz auf Cu+ (gelb),
Hg2+ (rot) und Cd2+ (blaßrosa).

[buba]

Originalnachricht erstellt von chemboy
Ich hab lediglich im Römpp gefunden, daß das Reinecke-Salz durch zusammenschmelzen von Ammoniumthiocyanat und Ammoniumdichromat entsteht.

Danke. Gibt es vielleicht einen anderen Weg? In wässriger Lösung vielleicht? Mir wäre nämlich ziemlich unwohl, wenn ich Ammoniumdichromat erhitzen, gar schmelzen müsste.... http://www.studenten-city.de/forum/mod/buba/erm.gif

[zarathustra]

Hi Buba,
mit einer Synthesevorschrift kann ich leider auch nicht dienen, aber falls Du Reinecke-Salz für Nachweise benötigst, kannst Du es bei Koehlerchemie bestellen (10 g ~ 18 DM)

Gruß,
Sebastian

[buba]

aaah, bei Koehlerchemie habe ich noch gar nicht geschaut; der Merck-Preis (25g p.a. 101 DM) hat mit abgeschreckt gehabt...

Ok, danke an alle. Aber: Wieso geht die Synthese in wässriger Lösung nicht?

[zarathustra]

Hi Buba,
ich kann Dir mir der Synthese im Moment auch nicht helfen, ich kann aber mal die nächsten Tage in die Bibliothek gehen und die Herstellung von diesem (oder einem ähnlichen) Komplex nachlesen, ...
Das kann aber etwas dauern.;)

Gruß,
Sebastian

[nobody]

Im Brauer gibt es eine Vorschrift, bei der das (NH4)2Cr2O7 in eine Schmelze von NH4SCN portionsweise zugegeben wird, dabei "tritt eine ziemlich heftige Reaktion ein". Das ganze wird dann in Wasser gegeben & filtriert. Beim Kühlen des Filtrats im Eisschrank kristallisiert dann das Reinecke-Salz aus.
War auch ein Präparat bei uns im Praktikum, scheint also nicht soooo gefährlich zu sein. Zumindest sind wir noch genau so viele wie vorher:D
Bei Bedarf kann ich Dir die genaue Anleitung ja zuschicken.

Ich denke, die Synthese in wässriger Lösung funktioniert deshalb nicht, weil das Salz in kaltem Wasser gut löslich ist, sich bei 65°C aber zersetzt (unter HCN-Bildung). Man müßte also wahrscheinlich so stark kühlen, daß die Reaktion gar nicht erst startet oder gleich wieder abbricht. (Oder befinde ich mich da etwa auf einem Holzweg:confused: )

[FK]

Ich würde bei der Synthese sicherheitshalber ein paar Schritte zurücktreten......Oxidationsmittel + Brennstoff zu erhitzen gibt tatsächlich öfters heftige Reaktionen....

Ammoniumdichromat ist explosionsgefährlich, krebserregend und giftig....



Gruß,
Franz

[buba]

Das weiß ich, deswegen frag ich ja, ob mein Vorschlag in wässriger Lösung zu Reinecke-Salz führt.

[nobody]

Weiß natürlich auch, was Ammoniumdichromat so alles anstellen kann.

Aber ich glaub nicht, daß in den schlauen Büchern die gefährlichste Vorschrift abgedruckt wäre, wenn es noch andere gäbe. Auch möchte ich bezweifeln, daß unser Praktikumsleiter dieses Präparat ausgegeben hätte, wenn das Risiko zu groß wäre.

Man muß die Edukte ja auch nicht kiloweise einsetzen. Bei den geringen Mengen, die wir haben, läßt sich das sicher noch kontrollieren...

[buba]

Auch in geringen Mengen würde ich den Versuch nur ungern durchführen wollen, auch wenn ich könnte (hab nämlich kein Ammoniumdichromat und bin auch nicht scharf drauf).
Na ja, wenn ein anderer ungefährlicherer Syntheseweg nicht möglich ist, werd ich es wohl "fertig" kaufen müssen.

Danke für eure Hinweise!

[buba]

Und hier ist es. War ein echtes Schnäppchen. :)

http://mod.chemieonline.de/buba/reineckesalz.jpg

[FK]

In natura sieht die Farbe noch viel schöner aus...

Hatte ich auch mal in meiner Sammlung (gab es als Reagenz in der Chemikalienausgabe...).

Darf man nach dem Preis fragen?

Gruß,
Franz

[minutemen]

wenn ich so die ganzen fotos von heute sehe, kommt mir der verdacht, der buba hat zuviel geld... ;) :D

[buba]

Originalnachricht erstellt von FK
Hatte ich auch mal in meiner Sammlung (gab es als Reagenz in der Chemikalienausgabe...).
Also Franz... :D

Darf man nach dem Preis fragen?
Sigma-Aldrich: 25g 30,70 € zzgl. Mwst.
ich bezahlt: 10 € inkl. Mwst.


wenn ich so die ganzen fotos von heute sehe, kommt mir der verdacht, der buba hat zuviel geld...
...hatte... ;)

[hippie]

Originalnachricht erstellt von buba

...hatte... ;)

Dabei ist der Monat doch grad erst zur Hälfte rum...

[Alichimist]

warum ist bloß am Ende des Geldes immer noch soviel Monat da...

[buba]

Ja, die alte Crux mit dem Monat... ;)