Quantitative Analyse

[nobody]

Hi Leute!
Ich hab mal wieder ne Frage:

In meinem (kleinen) Chemielabor möchte ich eine Quantitative Analyse durchführen. Und zwar habe ich ein Bleiblech, beschichtet mit Kupfer! Nun möchte ich feststellen, wie viel Blei in diesem Blech enthalten ist! Also, hier meine Frage:

Wie kann ich das Kupfer (auf)lösen, so dass das Blei nicht angegriffen wird?

Wäre nicht schlecht, wenn ihr mir da helfen könntet!

Gruß,
KingSix:cool:

[Nobby]

Hi

am besten ein ausgewogenes Teil des Bleches total in Salpetersäure auflösen und dann mit klassichen Cu pder Pb Analysen die Metalle bestimmen. Dan kann man später zurückrechnen, wieviel % von den Metallen in dem Blech sich befanden.:cool:

[mp67]

Wenn es Dir um eine echte Analyse ginge, wuerdest Du die Probe in HNO3 loesen und damit weitermachen. Aber mal angenommen, es waere ein sauberer analytischer Weg :rolleyes: , dann wirft man natuerlich sofort erst mal einen Blick in die Reihe der Normalpotentiale und findet, dass Uo[Cu2+/Cu]= 0.342 V und Uo[Pb2+/Pb]=-0.126 V betraegt. Damit scheidet der triviale Saeureweg aus und man wird verwegenere Methoden (die von der selektiven Verschiebung von Redoxpotentialen Gebrauch machen) wie z.B. NH3/O2 versuchen muessen. Ein Blick in eine Tabelle mit Komplexstabilitaetskonstanten hilft hier mit Sicherheit weiter.

Micha.

[Verstrahlt]

Versuchs mal hiermit (bon mir jedoch nicht sicher ob das so gutgeht.

Wiege dein CupferBleiBlech ab und notiere die Masse. Lass alles (Blei und Cupfer mit konz. HNO3 reagieren. Lass die Loesung eindampfen. Nun hast du Salz. Loese das Salz in dest. Wasser und helte einen Abgewogenen Eisennagel hinein. Das Cupfer setzt sich an dem Nagel ab. Jetzt kannst du ausrechnen, wieviel Cupfer sich am nagel abgesetzt hast. Und somit weisst du wieviel % Kupfer und Blei dein blech hatte.

Viel Glueck:p

[Jens]

Ich glaube kaum, daß sich das ganze Kupfer am Eisennagel abscheidet.
Das Blei wird sicherlich auch noch störend wirken.

[Verstrahlt]

Ich kanns mal ausprobieren, wenn ich wieder zuhause bin. Ich glaube das die Bleiverbindungen staerker als die des Kupfers sind. :p :confused: oder etwa nicht

[Jens]

Was hat das mit der Stärke einer Verbindung zu tun? :confused:
Die sind doch in der Lösung eh dissoziiert.
Wenn sich auf dem Nagel eine dünne Kupferschicht gebildet hat, müßte er schon leicht "passiviert sein" so daß sich ohne die Hilfe einer Gleichspannungsquelle nicht mehr das ganze Kupfer abscheiden wird.
Will man eine Solche benutzen hat man allerdings wieder das Problem der Bleiabscheidung.
Der beste Weg wird wohl doch ein komplexometrischer sein.
:p

[mp67]

...wie hier Chemie mit Glaubensbekenntnissen, Gewaesch und mangelhaft definierten Begriffen zerredet wird:

Ich glaube das die Bleiverbindungen staerker als die des Kupfers sind oder etwa nicht

...eine dünne Kupferschicht gebildet hat, müßte er schon leicht "passiviert sein"...

Ich glaube kaum, daß sich das ganze Kupfer am Eisennagel abscheidet.

Selbst wenn man keinen Durchblick hat: erst mal munter drauflos rhabarbern, seinen Senf dazugeben...irgendwie war das anders, als ich im Maerz zum ersten mal herkam.

Betruebt,
Micha.

[No Regrets]

Vielleicht befindet sich in deinem "heim-chemielabor" ja ein AAS oder ICP-OES :D
Versuchs mal damit :D
Wenn Du aber mal sagst, wie dein "heim-chemielabor" ausgerüstet ist, kann man dir bestimmst besser helfen ;) Deswegen auch der spass mit der AAS

Leider habe ich gerade kein Jander-Blasius da, aber die übliche Methode Kupfer quantitativ zu bestimmer ist die Iodometrie ( auch Kupfer Idiotisch genannt) Nun weiss ich aber nicht inwiefern dabei Pb stört. (dies steht im J-B, vielleicht könnte mal jemand nachschauen. Und wenn derjenige schon grad dabei ist, bitte auch eine quantitative methode zur bestimmung von Pb2+ heraussuchen ;))

[nobody]

Leider habe ich gerade kein Jander-Blasius da, aber die übliche Methode Kupfer quantitativ zu bestimmer ist
die Iodometrie ( auch Kupfer Idiotisch genannt) Nun weiss ich aber nicht inwiefern dabei Pb stört. (dies
steht im J-B, vielleicht könnte mal jemand nachschauen. Und wenn derjenige schon grad dabei ist, bitte
auch eine quantitative methode zur bestimmung von Pb2+ heraussuchen
Ich hab zwar grad keinen J-B da, aber da Bleiiodid schwer löslich ist, glaub ich nicht, daß die Iodometrie hier gut funktioniert. Ich würde das ganze komplexometrisch machen und das Kupfer dabei maskieren, z.B. mit CN-.

[Jens]

@mp67
Wie wäre es denn mal zu versuchen, die Frage zu beantworten, anstatt andere Leute anzugreifen?
Ich wollte lediglich von der Eisennagel-Methode abraten, da dies wohl keine geeignete quantitative Analysenmethoede ist.
Fakt ist, wenn sich Kupfer am Eisennagel abscheidet, bilden sich äquivalent dazu Eisenionen (die dann in der Lösung vorliegen), was wohl kaum zu einer verwertbaren Massendifferenz des Eisennagels führt.

[FK]

....da auch Blei edler als Eisen ist, wird das wohl nix mit dem Eisennagel.....

Eine Möglichkeit der Trennung wäre die Ausfällung des Bleis als Sulfat aus der Lösung (Abrauchen mit H2SO4 - nur mit Abzug!)

Komplexometrisch kann man Blei neben Kupfer titrieren, indem zunächst die Summe Cu + Pb bestimmt wird, anschließend Cu mit Cyanid maskiert und Blei alleine titriert. Wegen des Cyanids wohl nichts für's Heimlabor.

Gruß,
Franz

[nobody]

OK, danke erstmal an alle! Ich versuchs mal mit der komplexometrischen Methode! Wenn ich da nicht weiterkomme, melde ich mich nochmal!

Danke,
cya

kingsix;)

[mp67]

Originalnachricht erstellt von chemboy
@mp67
Wie wäre es denn mal zu versuchen, die Frage zu beantworten, anstatt andere Leute anzugreifen?
Ich wollte lediglich von der Eisennagel-Methode abraten, da dies wohl keine geeignete quantitative Analysenmethoede ist.
Fakt ist, wenn sich Kupfer am Eisennagel abscheidet, bilden sich äquivalent dazu Eisenionen (die dann in der Lösung vorliegen), was wohl kaum zu einer verwertbaren Massendifferenz des Eisennagels führt.


Wenn Du Dir die Muehe machst, die zweite Antwort zu lesen, wird dir auffallen, dass diese die einzige ist, die die urspruenglich gestellte Frage, wie man Kupfer (auch Cupfer genannt) aufloesen koenne, ohne Blei dabei anzugreifen, beantwortet. Das dies jedoch nicht der geeignete Weg ist, diese Analyse zu bewerkstelligen, steht da auch schon drin. Und nur so nebenbei: Ich finde es bemerkenswert, das hier jede Kritik sofort als Angriff ad hominem gesehen wird.

Micha.

[FK]

Hi, Micha!

Stimmt allerdings, das mit der Frage.....Kupfer kann man mit Cyanid ablösen; Blei bildet keinen Cyanokomplex vergleichbarer Stabilität, soweit mir bekannt.


@kingsix:
VORSICHT! Cyanid ist kein Spielzeug!

Ammoniak + O2 ist wesentlich harmloser, auch wenn's wohl länger dauert. Am Besten dies erstmal ausprobieren!

Gruß,
Franz

[DirtyHarry]

Wie wärs mit ner relativ einfachen gravimetrischen Methode? Blei+Kupfer abwiegen, in HNO3 lösen, mit Acetat puffern, Blei mit z.B. Kaliumdichromat als Bleichromat fällen, abfiltrieren, trocknen auswiegen, auf Pb zurückrechnen, fertig! Oder die salpetersaure Lösung ammoniakalisch machen, das ausgefallene Bleihydroxid abfiltrieren, trocknen...usw.

[Adam]

Tag auch...

Es gibt da viele Möglichkeiten doch die Beste ist noch immer der "Trennungsgang". Probe lösen, Pb quantitativ mit HCl fällen, bei pH=0. Dann bei einem pH- Wert von 0-3,5 mit H2S versetzen, Cu fällt als CuS aus. Niederschläge trocknen und über den gravimetrischen Faktor die Masse bestimmen.

BIS DENNE, Adam

[Verstrahlt]

@mp67

Ich hab mich nicht angegriffen gefuehlt. Aber man haette es etwas netter ausdruecken koennen.

Und wiso sollte es falsch sein Vermutungen zu posten. Aus Vermutungen sind schon Nobelpreise entstanden. Ohne Vermutungen und ausprobieren gibt es keinen FORTSCHRITT. Natuerlich gehoert auch Ueberlegung dazu. Naja nichts fuer ungut

gruesse:p

[DirtyHarry]

@ adam:
Bleichlorid quantitativ fällen ist nicht, da PbCl2 bei 20°C zu 1% in Wasser löslich ist, bei 100°C zu stolzen 3%! Du müsstest mit sehr grossen Mengen an Analyt arbeiten, damit dieser Fehler vernachlässigbar wird.:jump_mirror:

[Adam]

Abend...
Hm..ich würde meine Probe auch in konz. Salpetersäure lösen, und anschließend mit HCl das Pb fällen. Die Fällung müsste quantitativ sein (lernte dies mal aus Jander Blasius) , sonst hätte ich noch im weiteren Trennungsgang Pb-Niederschlage, die meinen weiteren Trennungsgang stören würden.

BIS DENNE...
"Fallen ist keine Schande, aber liegen bleiben"

[nobody]

Falls Du Pt-Netze zur Verfügung hast, solltest Du Dir die Zylindrisch formen, so dass sie mit einem verbünftigen Abstand ineinander passen und dann aus salpetersaurer Lsg. (3,5 M) das Kupfer kathodisch und das Blei anodisch (PbO2) abscheiden, bei 2-2,5V. Musst dann halt nur darauf achten, die Netze beim Rausziehen aus der Lösung nicht aneinander zu bringen. Ausserdem musst Du während der Elektrolyse immer wieder Harnstoff zur Lsg. dazu geben, um die Entstehung nitroser Gase zu vermeiden.
Viel Glück!

[Jacky]

Hi ihr ich habe wirklich voll das Problem! ich bin wirklich nicht grad gut in Chemie und steh momentan nur auf 4 Punkten mdl. :( morgen sollen alle ein arbeitsblatt abgeben was wir ausgeteilt bekommen haben und das zählt total viel zur Gesamtnote. Ist ja alles schön und gut aber ich versteh wirklich GARNIX.. wär schön wenn mir jemand von euch helfen könnte.

Das ist unsere Aufgabe:



ARBEITSBLATT: Quantitative Elementaranalyse



Die qualitative Analyse einer unbekannten organischen Verbindung ergibt, daß´sie nur die Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthält. Ihre Diche beträgt 0.80g * ml^-1.

Anschließend wird eine quantitative Analyse durchgeführt, um die Verhältnisformel zu ermitteln.



(hierzu gibt es ein Bild von dem Versuch.. beschriftet mit sauerstoffzufuhr, V (Probe) = 1ml, Schwefelsäure, Kupfer (II)-oxid (Drahtform), Glaswolle (zweimal), Calciumchlorid und Natronkalk)



1.



Reaktion im Calciumchlorid-Rohr (m = 0,96g) :



?



Reaktion im Natronkalk-Rohr (m=1,76g) :



?





(das sind die ersten beiden aufgaben!!)



2.



Formulieren Sie die Reaktionssymbole für die in den beiden U-Rohren ablaufenden Reaktionen.



3.



Bestimmen sie die Verhältnisformel der Verbindung.



Masse der Probe:



?



Masse an Kohlenstoff:



?



Masse an Wasserstoff:



?



Masse an Sauerstoff:



?



Stoffmenge an Kohlenstoff:



?



Stoffmenge an Wasserstoff:



?



Stoffmenge an Sauerstoff:



?



Atomanzahlverhältnis:



?



Verhältnisformel:



?

wär so lieb wenn mir jemand helfen könnte. :( bin schon am verzweifeln..:(

[Jacky]

Hi ihr ich habe wirklich voll das Problem! ich bin wirklich nicht grad gut in Chemie und steh momentan nur auf 4 Punkten mdl. :( morgen sollen alle ein arbeitsblatt abgeben was wir ausgeteilt bekommen haben und das zählt total viel zur Gesamtnote. Ist ja alles schön und gut aber ich versteh wirklich GARNIX.. wär schön wenn mir jemand von euch helfen könnte.

Das ist unsere Aufgabe:

ARBEITSBLATT: Quantitative Elementaranalyse

Die qualitative Analyse einer unbekannten organischen Verbindung ergibt, daß´sie nur die Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthält. Ihre Diche beträgt 0.80g * ml^-1.
Anschließend wird eine quantitative Analyse durchgeführt, um die Verhältnisformel zu ermitteln.

(hierzu gibt es ein Bild von dem Versuch.. beschriftet mit sauerstoffzufuhr, V (Probe) = 1ml, Schwefelsäure, Kupfer (II)-oxid (Drahtform), Glaswolle (zweimal), Calciumchlorid und Natronkalk)

1.Reaktion im Calciumchlorid-Rohr (m = 0,96g) :
?
Reaktion im Natronkalk-Rohr (m= 1 ,76g) :
?

(das sind die ersten beiden aufgaben!!)

2.Formulieren Sie die Reaktionssymbole für die in den beiden U-Rohren ablaufenden Reaktionen.

3.Bestimmen sie die Verhältnisformel der Verbindung.

Masse der Probe:
Masse an Kohlenstoff:
Masse an Wasserstoff:
Masse an Sauerstoff:
Stoffmenge an Kohlenstoff:
Stoffmenge an Wasserstoff:
Stoffmenge an Sauerstoff:
Atomanzahlverhältnis:
Verhältnisformel: