Titration von Borsäure mit Ammoniak zur Bestimmung der Leitfähigkeit

[nobody]

Borsäure pKs=9,24
Ammoniak pKb= 9,25
Die Leitfähigkeit beider Stoffe ist folglich sehr klein.
Folgende Versuchsdurchführung:
Eine gegebene Borsäure-Lösung (0,1 M; 20 ml verdünnt mit 80 ml destilliertem Wasser) wird vorgelegt und soll mit einer Ammoniak-Lösung bekannter Konzentration (ca. 0,1 M) titriert werden.
Titriert wird in 1-ml-Schritten.

Ergebnis:
Die Leitfähigkeit nimmt dabei von (fast [Autoprotolyse d. Wassers]) Null exponential zu und erreicht einen Grenzwert von ca. 1,6*10E-6 S (Siemens) der trotz weiterer Zugabe von Ammoniak nicht überschritten wird. Versuchs Abbruch nach Zugabe von 40 ml Ammoniak.

Frage:
Wie sieht die Strukturformel der Borsäure aus [B(OH)3]?
Welche Ionen entstehen, bzw. welches oder welche Protonen werden dissoziiert?
Warum steigt die Leitfähigkeit trotz weiterer Zugabe von Ammoniak nicht weiter?
Sind die gemessenen Werte überhaupt im zu erwartenden Bereich?

[buba]

Borsäure ist eine sehr schwache einbasige Säure:

<pre style="font-size:14">
OH OH
| |
HO - B| + 2 H2O <-----> HO - B- - OH + H3O+
| |
OH OH
</pre>
<br>
Das [B(OH4)]--Anion liegt allerdings nur in sehr verdünnten Borsäurelösungen oder in stark alkalischer Lösung vor; sonst enthalten wässrige Boratlösungen Polyanionen, z.B.:
[B(OH)4]- + 2 H3BO3 ↔ [B3O3(OH)4]- + 3 H2O

Die Salze leiten sich von der als freie Säure nicht bekannten Tetraborsäure ab und haben die Zusammensetzung M2B4O7: [B4(OH)4O5]2-, denn im Tetraborat liegen zwei tetraedrische Borat-Anionen vor:

http://mod.chemieonline.de/buba/tetraborat.gif

Die Gehaltsbestimmung erfolgt nach der Boeseken-Methode mit Mannitol.

Mehr kann ich (im Moment) leider nicht sagen. Vielleicht einer unserer Profis? ;)

[FK]

Hi!

Der Wert bei Ammoniak ist der pKs-Wert des Ammoniumions, nicht der pKb-Wert von Ammoniak. Daraus ist zu ersehen, dass man eine so schwache Säure wie Borsäure nicht mit Ammoniak titrieren kann - das bei der Protonierung von NH3 entstehende Ammoniumion ist eine ebenso starke Säure wie die Borsäure. Es kommt also nur eine Mischung aus Borat, Ammoniak, Ammonium und Borsäure heraus.


Gruß,
Franz