habe soeben Pflanzenfett mit Sauerstoff über Cu-II-oxid geköchelt. Dabei bildete sich ein Geruch den ich von verbrannten Öl her kenne sowie Cu-Ablagerungen, was nichtganz dem entspricht was ich eigentlich erhalten wollte. Kann mir einer/eine von euch sagen was da entstanden sein könnte (Aldehyd??)?
Grüsse Ethan
FK
18.12.2003, 17:53
Wie heiß hast Du es denn geköchelt?
Überhitztes Öl reicht u. a. nach Acrolein. Verbranntes Öl hat einen anderen Geruch, weiß aber nicht, was da alles duftet. Vielleicht hats ja schon jemand analysiert...
Gruß,
Franz
Ethan
18.12.2003, 19:31
Da die Temperatur den Siedebereich des Öl ja nicht übersteigen darf, schätze ich so ca. knapp über 250°C. An Acrolein hatte ich auch gedacht, wundert mich jedoch wegen der Zugabe an Cu-II-Oxid das der Kupfer reduziert wurde. Hm, wie kann ich das Acrolein am besten nachweisen?
FK
18.12.2003, 19:58
An sich ist der Geruch charakteristisch genug.
Als Nachweisreaktion für Acrolein fand ich "Nesslers Reagenz" (Kaliumtetraiodomercurat + KOH). Ein damit getränktes Papier färbt sich schwarz, wenn Acrolein daran gerät (Nachweis nach DAB 7).
Gruß,
Franz
Ethan
19.12.2003, 15:30
Habe gerade gelesen, dass Acrolein bei 235°C sich von selbst entzündet und schon bei -25 durch ne heiße Oberläche entflammen lässt. Da ich Luftsauerstoff in das Reaktionsgemisch kontinuierlich im Überfluss reingepumpt habe ist Acrolein vieleicht doch nicht der Stoff der für den penetraten Geruch verantwortlich ist. Ansonsten wäre mir wohl das Reagenzglas um die Ohren geflogen. Werde aber trotzdem deinen Versuch mal durchführen. Hat irgend jemand von euch die Möglichkeit die aufgereinigte Probe durch n GC zu werfen??
Wäre ja wohl eine der besten Alternativen
buba
19.12.2003, 16:28
Originalnachricht erstellt von Ethan
...was nichtganz dem entspricht was ich eigentlich erhalten wollte.
... das wäre?
FK
19.12.2003, 17:23
Originalnachricht erstellt von buba
... das wäre?
Polymeres Pflanzenöl?
Gruß,
Franz
Ethan
19.12.2003, 19:00
Anlehnend an die Elementaranalyse wollte ich das Zeugs eigentlich durchkokeln lassen, dass ich am Ende eigentlich nur noch Abgase erhalte. Dazu hätte ich wohl allerdings nicht nur Cu-II-oxid-Pulver im Öl sondern auch den Gasraum mit Cu-II-Oxid-Drähte für den höheren Temperaturbereich verwenden sollen. Folglich war das Produkt schon zu erwareten jedoch war der Versuchsaufbau fehlerhaft aufgebaut, der der wesentliche oxidative Prozess erst in der Gasphase stattfindet.
FK
20.12.2003, 11:13
Originalnachricht erstellt von Ethan
Anlehnend an die Elementaranalyse wollte ich das Zeugs eigentlich durchkokeln lassen, dass ich am Ende eigentlich nur noch Abgase erhalte. Dazu hätte ich wohl allerdings nicht nur Cu-II-oxid-Pulver im Öl sondern auch den Gasraum mit Cu-II-Oxid-Drähte für den höheren Temperaturbereich verwenden sollen. Folglich war das Produkt schon zu erwareten jedoch war der Versuchsaufbau fehlerhaft aufgebaut, der der wesentliche oxidative Prozess erst in der Gasphase stattfindet.
Allerdings; für eine komplette Oxidation war die Temperatur viel zu niedrig.