Kann mir mal einer erklären warum Methanol mit Borsäure verstetzt in einer grünen Flamme verbrennt?
Und warum verfärbt sich Ethanol mit Schwefelsäure grün (so war doch der Nachweis?) ?
CO-Küchler
05.05.2001, 14:30
Die niederkettigen Alkohole bilden mit Borsäure unter Wasserabspaltung den entsprechenden Trialkylester. Dieser ist in der Siedehitze flüchtig und verbrennt mit charakteristischer Flammenfärbung.
Allerdings findet die Veresterung nur in Abwesenheit von Wasser statt (trockenes Reagenzglas, konz. Schwefelsäure!), da das Gleichgewicht auf der Seite von Alkohol und Borsäure liegt. Die Schwefelsäure bindet das Wasser und katalysiert so die Reaktion.
Will man z.B. Methanol und Ethanol differenzieren, sind Blindproben unerläslich. Gemische von Methanol/Ethanol sind schwer zu differenzieren.
Am besten funktioniert diese Reaktion im Reagenzglas, das Reaktionsgemisch wird über dem Bunsenbrenner erhitzt und die austretenden Dämpfe entzündet.
Diese Reaktion ist übrigens auch sehr gut zum Nachweis von Borsäure und Boraten in Pulvern und Pudern geeignet.
zarathustra
05.05.2001, 17:31
@ Derpel
"Und warum verfärbt sich Ethanol mit Schwefelsäure grün (so war doch der Nachweis?) ?"
Meintest Du vielleicht den Nachweis mit Dichromat und Schwefelsäure??
zarathustra
05.05.2001, 18:01
Beim Nachweis von Ethanol mit Dichromat und Schwefelsäure wird Ethanol zum Acetaldehyd (Ethanal) oxidiert, Dichromat wird zu Chrom(III)-ionen reduziert:
Kleiner Zusatz zur Durchführung des Nachweises:
Man kann diesen auch durch einfaches Mischen der zu untersuchenden Substanz mit Schwefelsäure und Borsäure in einer Porzellanschale durchführen. In diesem Fall wird dann das ganze Gemisch angezündet und die Flammenfärbung beobachtet.
nobody
28.04.2002, 22:01
Hi,
und zwar zu dem Methanolnachweis,
weiß jemand ab welcher Konzentration die Flammfärbung einsetzt und ob man anhand des Farbtons diese abschätzen kann?
Mir gehts da eigentlich nur um die Kontrolle eines Selbstgebrannten auf seine Verträglichkeit.
Mfg
Adam
28.04.2002, 22:11
Mir gehts da eigentlich nur um die Kontrolle eines Selbstgebrannten auf seine Verträglichkeit.
Meinst Du jetzt Methanol oder Ethanol ? :D
Willkommen im Forum ! :)
CO-Küchler
29.04.2002, 03:25
@spencer: Da sowohl Methanol als auch Ethanol eine grüne Flammenfärnung geben, ist der Nachweis zu unspezifisch. Hier würde ich eher auf einen anderen Nachweis setzen, nämlich die Umsetzung von Methanol zu Formaldehyd mit KMnO4 und Derivatisierung mit Chromotropsäure zu einem Farbkomplex im schwefelsauren.
Ist natürlich nicht so einfach wie der Nachweis mit Borsäure und die Chemikalien stehen wohl nur einem Chemiker zur Verfügung...
upsidedown
29.04.2002, 08:27
... und wenn man diese Connections schon hat kann man das ganze auch einfach mal durch ein eventuell vorhandenes GC jagen.
Gruß,
UpsideDown
nobody
02.12.2002, 10:12
Hi!
Kann mir denn auch jemand sagen wieviel Schwefelsäure ich als Kat einsetzen muss?? (so ca.) Wär echt nett!
Greetings
George
schlumpf
02.12.2002, 10:20
wenige Tröpfchen
nobody
02.12.2002, 10:52
Na das issn Wort...Danke dir...
FK
02.12.2002, 17:00
Übrigens gibt schon eine Lösung von Borax in Methanol eine grüne Flamme. Hätte ich zwar auch nicht gedacht, habs aber mal ausprobiert....
Gruß,
Franz
nobody
04.12.2002, 08:15
Ääääähh...muss nochmal nerven: Wie schauts denn mit den Reaktionbedingungen bei der Veresterung aus?? Einfach alles zusammenkippen und ansäuern? oder erhitzen?
Wollte das jetzt die Tage mal ausprobieren...
FK
04.12.2002, 19:31
Um die Flammenfärbung zu sehen, braucht man nicht zu erhitzen. Anders ist es natürlich, wenn Du den Ester präparativ herstellen willst. Da kocht man besser ein bisschen...
Gruß,
Franz
nobody
05.12.2002, 07:37
Was heißt ein bisschen?(50°, 100°C?)und ich nehm dann mal an Methanol in ner Rührapparatur vorlegen und dann Borsäure zugeben oder? Und wodran seh ich dass der Umsatz ausreichend ist?
FK
05.12.2002, 17:48
Ein bisschen kochen heißt eine Stunde lang. Die Temperatur ergibt sich übrigens von selbst....
Vorschrift aus dem Jander-Blasius:
Borax oder Borsäure wird mit einem nicht zu großen Überschuss Methanol und einigen ml konz. Schwefelsäure 1 h unter Rückfluss erhitzt und anschließend der Ester abdestilliert. Zum Destillat gibt man einige Stücke wasserfreies Calciumchlorid und lässt über Nacht stehen. Am nächsten Tag trennt man die obere Phase (falls sich zwei Phasen gebildet haben; sonst filtriert man einfach) ab und destilliert nochmals unter Verwendung einer wirksamen Kolonne. Siedepunkt von Methanol 64,7 °C, von Trimethylborat 68,7 °C.
Anmerkung: es sind tatsächlich für Methanol und Borax/Borsäure keine Mengen angegeben.
Calciumchlorid nimmt Wasser und Methanol auf.
Gruß,
Franz
nobody
05.12.2002, 23:09
hi,
ich mach das auch in einem kleinen porzellantigel. mir ist aufgefallen, dass die grüne färbung der flamme erst nach einiger zeit einsetzt (wahrsch. konzentrationsabhängig). also ruhig mal etwas brennen lassen.
Huba
23.11.2003, 18:24
Kann ich also in meinem selbstgebrannten Schnaps mittels CaCl2 das potentiell enthaltene Methanol entfernen?
Den Vorlauf hab ich natürlich entfernt, aber ich möchte sicher sein, dass kein Methanol da drin ist!
Und wie weise ich es jetzt nach, wenn es im Gemisch mit Wasser, und Ethanol vorliegt?
danke
Huba
FK
23.11.2003, 20:04
Originalnachricht erstellt von Huba
Kann ich also in meinem selbstgebrannten Schnaps mittels CaCl2 das potentiell enthaltene Methanol entfernen?
Den Vorlauf hab ich natürlich entfernt, aber ich möchte sicher sein, dass kein Methanol da drin ist!
Und wie weise ich es jetzt nach, wenn es im Gemisch mit Wasser, und Ethanol vorliegt?
danke
Huba
Das Calciumchlorid lagert erstmal alles Wasser an, dann kommt das Methanol, dann das Ethanol.
Es gibt Nachweisreaktionen für Methanol, die im Prinzip darauf beruhen, dass das Methanol zu Formaldehyd oxidiert wird und dieser dann eine Farbreaktion gibt.
Präzise Vorschriften müsste man suchen...
Gruß,
Franz
Huba
23.11.2003, 20:28
Vielen Dank @ FK
hast du ne Idee, wo ich da nachschlagen kann, da ich leider noch nicht studiere...eventuell in der UB?
Bei google konnte ich leider nichts gescheites finden. Dort wird immer nur der Boraxnachweis erwähnt.
Wie geht das denn mit der Chromotropsäure? Ich versetze eine Probe meines Destillats mit schwefelsaurer KMnO4 Lsg. und gebe da dann die Chromotropsäure zu. Bei Farbreaktion habe ich dann MeOH drin gehabt?
Spricht das nicht auch auf CH3CHO an?
Huba
Huba
23.11.2003, 20:43
Hab doch was:
Man erhitzt eine kl. Formaldehyd enthaltenden Probe mit 2ml konz. H2SO4 und einigen Kristallen Chromotropsäure auf 60-70°C. Eine kräftige violette Färbung zeigt HCHO an."
Das reagiert nicht auf Acetaldehyd, oder? Und weiss jemand die Genauigkeit?
Danke
Huba
FK
23.11.2003, 21:21
Ich weiß nur, dass die Reaktion sehr empfindlich ist.
Im Prinzip sollte Acetaldehyd ähnlich reagieren, aber nicht ganz so schnell.
Übrigens können in Obstbranntweinen mehrere Hundert mg Methanol pro Liter enthalten sein. Diese Konzentrationen machen noch nix.
Gruß,
Franz
bm
23.11.2003, 21:25
Originalnachricht erstellt von FK
Übrigens können in Obstbranntweinen mehrere Hundert mg Methanol pro Liter enthalten sein. Diese Konzentrationen machen noch nix.
Gruß,
Franz
Und ansonsten : alte russische Weissheit
Ein Auge riskieren wir.
nobody
24.11.2003, 01:24
Jede Methanol-Vergiftung wird mit Alkohol behandelt !
Folglich muss man sich wegen dem MeOH im Schnapps nicht sorgen...
;)
Na denn Prost ! :D
Ich übernehme auf jeden Fall keine Gewähr !
By the way: wenn sich Deine Seh-Kraft eintrübt, dann steigst Du am besten auf Stroh-Rum um !
FK
24.11.2003, 06:54
Originalnachricht erstellt von REM
By the way: wenn sich Deine Seh-Kraft eintrübt, dann steigst Du am besten auf Stroh-Rum um !
Hilft das auch gegen Weitsichtigkeit?
Gruß,
Franz
kammerjäger
15.04.2004, 16:16
nochmal was zu der Redoxreaktion von Ethanol mit Chromat...
wie weit kann ich die Oxidation treiben? bis zum Kohlendioxid?
FK
15.04.2004, 18:03
nochmal was zu der Redoxreaktion von Ethanol mit Chromat...
wie weit kann ich die Oxidation treiben? bis zum Kohlendioxid?
In Lösung eigentlich nicht. Das Oxidationsprodukt Essigsäure ist sehr stabil gegen Oxidationsmittel und daher normalerweise das Endprodukt.