nobody
24.04.2001, 16:25
Hilfe, wie kann man diese beiden Nachweisen, besonders wenn sie nebeneinander vorliegen.
Archiv verlassen und diese Seite im Standarddesign anzeigen : Barium und Strontium Nachweise gesucht ?
nobody
24.04.2001, 17:03
Ohne Trennungsgang wird das schwierig.
Abgesehen von der Flammfärbung, fällt mir nur das ein:
Der rote Niederschlag von Sr-rhodizonat löst sich in verd. HCl, Ba-rhodizonat nicht.
Im gegensatz zu Strontium gibt Barium mit Kaliumdichromat einen orange-farbenen Niederschlag.
Ich würde mal im Jander,Blasius suchen, da steht bestimmt was drin.
Abgesehen von der Flammfärbung, fällt mir nur das ein:
Der rote Niederschlag von Sr-rhodizonat löst sich in verd. HCl, Ba-rhodizonat nicht.
Im gegensatz zu Strontium gibt Barium mit Kaliumdichromat einen orange-farbenen Niederschlag.
Ich würde mal im Jander,Blasius suchen, da steht bestimmt was drin.
buba
24.04.2001, 17:08
Na-Rhodizonat bildet in neutralen Lösungen farbige Niederschläge mit Ba2+ und Sr2+, dagegen nicht mit Ca2+. Ba-Rhodizonat wird von verd. HCl in eine schwerlösliche hellrote Verbindung umgewandelt, während Sr-Rhodizonat unter den gleichen Bedingungen gelöst wird. Auf diesem unterschiedlichen Verhalten beider Verbindungen gegenüber HCl beruht der Nachweis von Ba2+ und Sr2+ nebeneinander.
Zum Nachweis von Ba2+ allein und neben Sr2+ und Ca2+ wird nach Abtrennung der Schwermetallionen 1 Tropfen der neutralen oder ganz schwach sauren Probelösung auf Filterpapier gegeben und mit 1 Tropfen Reagenzlösung getüpfelt. Ein braunroter Fleck zeigt die Gegenwart von Ba2+ bzw. Sr2+ oder beider an. Verschwindet der Fleck bei Einwirkung von 0,1 mol/l HCl, so ist nur Sr2+ zugegen. Schlägt die Farbe hingegen nach intensiv Rot um, so ist Ba2+ und daneben möglicherweise noch Sr2+ anwesend.
EG: 0,5 µg Ba neben einem 50-fachen Sr-Überschuss, pD: 5,0
Um bei Gegenwart von Br2+ auch Sr2+ eindeutig nachweisen zu können, werden 2-3 Tropfen derselben Probelösung auf Filterpapier getüpfelt, welches vorher mit K2CrO4-Lsg. getränkt und getrocknet wurde. Es bilden sich BaCrO4 und SrCrO4, von denen nur das letztere infolge seiner größeren Löslichkeit mit Na-Rhodizonat reagiert. Die Bildung eines braunroten Ringes beim Nachtüpfeln mit Reagenzlösung beweist somit Sr2+.
EG: 4,0 µg Sr neben einem 80-fachen Überschuss von Ba, pD: 4,1
Störungen: Schwermetallionen mit der Ladung +2
Reagenz: frisch bereitete 0,2%ige wässrige Lösung von Na-Rhodizonat.
Aus: Jander/Blasius, Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie
Zum Nachweis von Ba2+ allein und neben Sr2+ und Ca2+ wird nach Abtrennung der Schwermetallionen 1 Tropfen der neutralen oder ganz schwach sauren Probelösung auf Filterpapier gegeben und mit 1 Tropfen Reagenzlösung getüpfelt. Ein braunroter Fleck zeigt die Gegenwart von Ba2+ bzw. Sr2+ oder beider an. Verschwindet der Fleck bei Einwirkung von 0,1 mol/l HCl, so ist nur Sr2+ zugegen. Schlägt die Farbe hingegen nach intensiv Rot um, so ist Ba2+ und daneben möglicherweise noch Sr2+ anwesend.
EG: 0,5 µg Ba neben einem 50-fachen Sr-Überschuss, pD: 5,0
Um bei Gegenwart von Br2+ auch Sr2+ eindeutig nachweisen zu können, werden 2-3 Tropfen derselben Probelösung auf Filterpapier getüpfelt, welches vorher mit K2CrO4-Lsg. getränkt und getrocknet wurde. Es bilden sich BaCrO4 und SrCrO4, von denen nur das letztere infolge seiner größeren Löslichkeit mit Na-Rhodizonat reagiert. Die Bildung eines braunroten Ringes beim Nachtüpfeln mit Reagenzlösung beweist somit Sr2+.
EG: 4,0 µg Sr neben einem 80-fachen Überschuss von Ba, pD: 4,1
Störungen: Schwermetallionen mit der Ladung +2
Reagenz: frisch bereitete 0,2%ige wässrige Lösung von Na-Rhodizonat.
Aus: Jander/Blasius, Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie
No Regrets
24.04.2001, 18:22
Kochst Du den gesammten Trennungsgang?
Wenn ja hier mal ein Auszug daraus!!
(NH4)2CO3 Gruppe
Das Filtrat der IIIb Gruppe enthält:
Ba2+ Sr2+ Ca2+
Filtrat mit HCl (verd) schwach ansäuern und stark einengen. Nach Zugabe von 2ml HNO3 in einer Porzellanschale abrauchen. Rückstand nicht glühen!! Nach dem Abkühlen mit wenig HCl (verd) aufnehmen, mit NH3 ammoniakalisch stellen und mit 2ml (NH4)2CO3 Lösung versetzen, 2 Minuten zum Sieden bringen! Niederschlag abfiltrieren und mit heißem Wasser waschen:
BaCO3 SrCO3 CaCO3
Niederschlag in wenig HCl (verd) lösen und Flammenfärbung prüfen.
Natriumacetat zugeben, bis pH 4-5 erreicht ist. Tropfenweise K2Cr2O7 in geringem überschuß zugeben. (Filtrat soll schwach gelb sein) BaCrO4 (gelb)fällt aus. (auch über die gebildeten Kristalle zu identifizieren, siehe Jander Blasius)
Im Filtrat müssen Sr2+ und Ca2+vom Chromat getrennt werden. Mit NH3 ammoniakalisch stellen und 2ml (NH4)2CO3 Lösung zugeben, erhitzen und filtrieren.
SrCO3 CaCO3
Niederschlag in wenig HCl (verd) lösen und (NH4)2SO4 Lösung zutropfen.
SrSO4 (weiß)
Filtrat der SrSO4 Fällung ammoniakalisch stellen, erwärmen und (NH4)2C2O4 zugeben
CaC2O4 (weiß)
Und immer wieder die Niederschläge in die Flamme halten!
Ich hoffe das klappt noch alles so, da ich dies aus meinem alten (1995) Laborjournal habe ;)
Wenn ja hier mal ein Auszug daraus!!
(NH4)2CO3 Gruppe
Das Filtrat der IIIb Gruppe enthält:
Ba2+ Sr2+ Ca2+
Filtrat mit HCl (verd) schwach ansäuern und stark einengen. Nach Zugabe von 2ml HNO3 in einer Porzellanschale abrauchen. Rückstand nicht glühen!! Nach dem Abkühlen mit wenig HCl (verd) aufnehmen, mit NH3 ammoniakalisch stellen und mit 2ml (NH4)2CO3 Lösung versetzen, 2 Minuten zum Sieden bringen! Niederschlag abfiltrieren und mit heißem Wasser waschen:
BaCO3 SrCO3 CaCO3
Niederschlag in wenig HCl (verd) lösen und Flammenfärbung prüfen.
Natriumacetat zugeben, bis pH 4-5 erreicht ist. Tropfenweise K2Cr2O7 in geringem überschuß zugeben. (Filtrat soll schwach gelb sein) BaCrO4 (gelb)fällt aus. (auch über die gebildeten Kristalle zu identifizieren, siehe Jander Blasius)
Im Filtrat müssen Sr2+ und Ca2+vom Chromat getrennt werden. Mit NH3 ammoniakalisch stellen und 2ml (NH4)2CO3 Lösung zugeben, erhitzen und filtrieren.
SrCO3 CaCO3
Niederschlag in wenig HCl (verd) lösen und (NH4)2SO4 Lösung zutropfen.
SrSO4 (weiß)
Filtrat der SrSO4 Fällung ammoniakalisch stellen, erwärmen und (NH4)2C2O4 zugeben
CaC2O4 (weiß)
Und immer wieder die Niederschläge in die Flamme halten!
Ich hoffe das klappt noch alles so, da ich dies aus meinem alten (1995) Laborjournal habe ;)