Archiv verlassen und diese Seite im Standarddesign anzeigen : H2S-Gang
nobody
19.03.2001, 16:30
Hilfe!
also ich beginne mal mit den fakten: meine probe lässt und lässt sich nicht mal fraktioniert lösen (unlösliches können wir ausschließen), es bleibt mir immer ein weißgrauer rückstand... (ich hab auch alle kombinationen, reihenfolgen beim lösen usw. ausprobiert)
sicher nachgewiesen sind bis jetzt: borat, sulfat, antimon, eisen, chrom, kalium
nur dieses unlösliche ding bereitet mir kopfzerbrechen... da ich schlussendlich in conc. HCl gelöst habe, dachte ich an ein unlösliches chlorid (also AgCl oder Hg2Cl2)... davon kann man glaub ich wieder AgCl ausschließen, da es sich ja in NH3 lösen müsste... für Hg2Cl2 spricht auch, dass ich beim glühen der festen probe eine weiße gasentwicklung bemerkt habe, mit weißgelbem sublimat....
was meint ihr?
danke im voraus, Joole
mp67
19.03.2001, 16:59
Hm.'n bisschen konfus. Aber: waere es Hg2Cl2, so haette es sich bei Deinem Loeseversuch mit NH3 schwarz faerben muessen, Du musst also weiter suchen. AC-Assistenten haben manchmal Flaeschchen mit hochgegluehtem Al2O3 oder auch DURAN-Glaspulver im Schraenkchen, als Sedativum fuer allzu renitente Studenten...nur so'ne Idee.
Micha.
No Regrets
19.03.2001, 17:18
Hmm... poste doch mal welche Anionen und Kationen Du in deiner Probe haben (Nachweisen) darfst!!
Und welche Nachweise Du schon gemacht hast.
nobody
19.03.2001, 17:44
ok
anionen die vorkommen dürfen: borat, fluorid, silicat, sulfid, acetat, carbonat, sulfat, nitrat, arsenit/at, alle halogenide, phosphat, chromat...
Na, da lassen sich ja einige unloesliche Biester draus erdenken. Wie siehts mit BaSO4 aus? Und Hast Du schon mal einen Soda-Pottasche-Aufschluss gemacht? Oder es mit KHSO4 versucht?
Micha.
nobody
19.03.2001, 18:15
*ahem* *räusper* *aufzeig*
ich erwähnte bereits dass wir unlösliches ausschließen können (mein eintrag vorhin war etwas konfus, sorry)
Joole
No Regrets
19.03.2001, 18:30
Lößt sich dein Rückstand dann in konz. HCl?
Wenn ja, was beobachet man ? (Gasentwicklung)
Hast Du mit diesem Rückstand mal eine Boraxperle gemacht oder mal in die Brennerflamme gehalten?
nobody
19.03.2001, 19:33
nein, löst sich leider nicht (habe im übrigen auch unterschiedliche reihenfolgen ausprobiert, also erst H2O, conc. HNO3, conc. HCl oder umgekehrt)
das mit der boraxperle ist allerdings ein guter tip, daran hatte ich noch gar nicht gedacht!
thx Joole
mp67
19.03.2001, 20:03
Irgendwie muss mir was fehlen: Im ersten posting schreibst Du, es bliebe ein weissgrauer Rueckstand, der sich nicht loesen liesse, dann schreibst Du, unloesliches waere auszuschliessen, und im letzten Posting sagst Du, Du haettest was, was sich nicht in HCl. Salpetersaeure etc. loeste (obwohl das natuerlich keine Allheilmittel sind). Ich seh' nicht mehr durch, was Du meinst...
<IMG SRC="http://www.studenten-city.de/forum/smilies/tard.gif" border=0>
Micha.
nobody
19.03.2001, 20:06
ich muss dir zustimmen, ich bin mit meinem latein auch am ende... aber alles was du sagst, trifft zu
1. ein gräulicher rückstand bleibt mir bei jedem löseversuch
2. ein unlöslicher stoff ist aufgrund des schwierigkeitsgrades der probe (in unserem praktikumsskriptum steht ausdrücklich: 2. probe - lösliches gemisch) auszuschließen!
tut mir leid wenn ich dich verwirrt habe, ich bins selbst auch!!
Joole
No Regrets
19.03.2001, 20:30
Wie wärs mit heißer konz. Schwefelsäure als Lösungsmittel oder KÖWA
nobody
19.03.2001, 20:35
köwa nutzt auch nix --> darum auch meine vermutung, dass es sich im ein unlösliches chlorid handeln müsste...
aber mit heißer conc. H2SO4 könnt ichs probieren, danke!
bm
19.03.2001, 20:53
Ich glaube eher das was mp erwähnt hat, Alox oder Glaspulver. Ich kenne das noch aus meiner Stutendenzeit, dass die Assistenten sich oft mal einen Scherz erlauben (Was beschweren Sie sich denn, der Nachweis war ja schliesslich nicht verlangt!). Also wenn es löslich sein soll, nachweisen was geht.
Ansonsten: Ein beliebter Aufschluss ist der sogenannte Assistentenaufschluss.
Toi, toi. bm.
mp67
19.03.2001, 21:03
Oh, dann weiss ich, was los ist: Der Niederschlag entsteht beim Loesen der Probe durch die Reaktion zweier an sich loeslicher Substanzen! Ich kann mich erinnern, dass bei uns mal jemand ein Gemisch aus CaCl2 und NaF bekam (BaCl2 und Na2SO4 waere ebenso nett), was ihn fast zum Fenstersprung bewog...und grau (off white) ist das Gelumpe nur, weil genuegend farbige Uebergangsmetallionen bei der Faellung anwesend sind. Sieht also aus als waere meine Idee mit dem Soda-Pottasche Aufschluss nicht die schlechteste gewesen...
Micha.
nobody
19.03.2001, 21:11
*lol*
der mit dem assistentenaufschluss war gut, nur leider bin ich männlich und habe nicht die nötigen rundungen aufzubieten, um ihn durchzuführen :)
ansonsten vielen dank für eure hilfe!
ciao Joole
nobody
22.03.2001, 17:45
ich schon wieder...
wisst ihr, ob es einen Mangan-Nachweis gibt, den ich aus der urprobe machen kann? hab nämlich verdacht auf mangan, aber keine lust, den ganzen katgang nochmal zu machen :)
ciao Joole
Billy the Kid
22.03.2001, 18:59
Oxidationschmelze ist Mittel der Wahl!
Eine kleine Menge Substanz mit der 5-fachen Menge eines Gemisches aus Na2CO3 und KNO3 fein verreiben und auf der Mg-Rinne schmelzen.
Ist der Schmelzkuchen nach dem Abkühlen blau-grün wurde Mangan nachgewiesen...
http://www.studenten-city.de/forum/smilies/tanz.gif
Jens
23.03.2001, 12:50
Du kannst Mangan auch als Kaliumpermanganat nachweisen.
Zuerst gibst du wenig Probe in ein Reagenzglas, gibst dann 3-4 Tropfen konz.
Schwefelsäure dazu und erhitzt das ganze kurz (Vorsicht!), um störende Anionen auszutreiben.Danach füllst du ein wenig mit dest. H2O auf und gibst eine Spatelspitze Kaliummetaperjodat dazu.
Dann wird wieder ehitzt und abkühlen gelassen.
Färbt sich die Lösung rosa/violett, hast du Mangan als Kaliumpermanganat nachgewiesen.
<FONT COLOR="#ffffff" SIZE="1" FACE="Verdana, Arial, Geneva, Helvetica">[Dieser Beitrag wurde von chemboy am 23.03.2001 editiert.]</font>
<FONT COLOR="#ffffff" SIZE="1" FACE="Verdana, Arial, Geneva, Helvetica">[Dieser Beitrag wurde von chemboy am 23.03.2001 editiert.]</font>
nobody
25.03.2001, 20:32
und nochmal - ich hoff ich nerv nicht schon zu sehr....
danke erstmal für eure bisherigen tips :D
zwei fragen zu aufschlüssen:
1. warum MUSS man nach dem KNaCO3-aufschluss von sulfaten erst zentrifugieren, bevor man ansäuert?
2. warum DARF man sulfate nicht mit NaOH aufschließen?
danke Joole
wobue
25.03.2001, 21:02
@bankshot
Zwei Fragen zum Soda/Pottasche Aufschluß:
1. was wird aus den Sulfaten bei diesem Aufschluß?
2. was passiert wen du den Aufschluß einfach ansäuerst mit diesen Produkten.
Zu deiner zweiten Frage auch nur eine Gegenfrage:
Was soll mit den Sulfaten passieren?
Wolfgang
<FONT COLOR="#ffffff" SIZE="1" FACE="Verdana, Arial, Geneva, Helvetica">[Dieser Beitrag wurde von wobue am 25.03.2001 editiert.]</font>
nobody
29.03.2001, 14:11
bald is mein praktikum vorbei, dann habts endlich eine ruhe von mir :)
ich hab in meiner neuen probe verdacht auf aluminium, bin mir aber absolut nicht sicher... gibts einen nachweis, den ich aus der urprobe (löslich in 4N HNO3 machen kann?
danke J
Billy the Kid
29.03.2001, 15:57
Eine kleine Menge Substanz mit wenigen KOH-Plätzchen im Nickeltiegel oder auf einer Mg-Rinne schmelzen. Dann mit 1ml Wasser auskochen, mit Eisessig ansäuern und 2 Tropfen Morin dazugeben. Bei Aluminium sollte es jetzt eine grüne Fluoreszenz geben, die nach Zugabe von NaF verschwindet.
Jedoch ist dieser Versuch aus eigener Erfahrung etwas knifflig, da das mit der Fluoreszens schwer zu erkennen ist. Unbedingt mit einer Blindprobe vergleichen!!
mmatthes
08.04.2001, 21:21
Yep.
Zur Vergleichsprobe ( die ist obligatorisch bei Nachweisen aus der Ursubstanz ;) ) sollte man unbedingt eine UV-Lampe als Hilfe benutzen, das wirkt ;)
cu Mat