Ich möchte den Anteil von flüchtigen organischen Säuren (Essigsäure) in Schwefelsäure analytisch bestimmen. Die bisher verwendete Methode der Wasserdampfdestillation dauert mit 30 Minuten für eine Probe zu lange.
Hat jemand eine Idee für ein neues Verfahren?
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Sascha Mertens
Administrator
DirtyHarry
02.12.2000, 19:19
Hmm,
gehts nicht über ne einfache Titration mit potentiometrischer Endpunkterkennung? Wie konzentriert ist denn die Schwefelsäure und in welchem Rahmen bewegt sich der Gehalt an Essigsäure üblicherweise?
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Dirty Harry
CO-Mertens
02.12.2000, 22:19
Die Schwefelsäure ist ungefähr 30-40%ig je nach Anwendungszweck. Der Gehalt an Essigsäure schwankt zwischen 10 mg/L und 300mg/L.
Eine Titration wird zur Zeit nach der Wasserdampfdestillation schon gemacht. Geht aber nicht direkt.
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Sascha Mertens
Administrator
DirtyHarry
03.12.2000, 01:31
Dann eben mit nem Überschuß eines Oxidationsmittels die Essigsäure zerstören und das Oxidationsmittel zurücktitrieren, ähnlich wie ne CSB-Bestimmung! Du kannst z.B. ein Aliquot deiner Schwefelsäure mit einer abgemessenen Menge einer eingestellten Kaliumdichromatlösung oder Kaliumpermanganatlösung kochen, titrierst den Überschuß mit ner eingestellten Oxalatlösung zurück und ermittelst das für die Essigsäure verbrauchte Oxidationsmittel, woraus sich dann der Gehalt an Essigsäure berechnen läßt.
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Dirty Harry
CO-Mertens
03.12.2000, 09:59
Das wäre eine Möglichkeit, nur muß ich vorher mal abklären, wie stark der Einfluß der Schwermetalle (Cr, Pb, Mn, Ti und Fe) ist. Diese liegen in geringen Spuren vor, dürften das Ergebnis aber nur innerhalb der geforderten Genauigkeit beeinflussen.
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Sascha Mertens
Administrator
ricinus
18.11.2005, 22:27
Hallo
ich glaube, ich habe die Methode der Wahl für Sie :
Fresenius J Anal Chem (1998) 360:272-274
"Flow injection analysis based on a membrane separation module and a bulk acoustic wave impedance sensor - determination of the volatile acidity of fermentation products."
Die Methode ist zwar ausgelegt auf die Bestimmung von AcOH in Säften und Weinen, müsste aber ohne weiteres auf ihre Schwefelsäure zu übertragen sein, da Essigsäure ja sehr viel volatiler ist.
Bei dem Verfahren lässt man die Säuredämpfe durch eine PTFE Membran diffundieren in einen Alkalistrom. Die darin gebundene Säure wird erfasst durch den Impedanz Sensor, welcher bis einer Konz. von 10 mM linear anspricht, das ergibt eine Nachweisgrenze von 50 Mikromol pro Liter bei einem Durchsatz von 72 h-1.
lg
rp18
19.11.2005, 22:17
Evtl. Headspace-GC mit FID (sofern kein freies SO2 vorhanden ist)?
In Phosphorsäure funktioniert es (selbst gemessen).
No Regrets
21.11.2005, 14:20
Fünf (5!) Jahre später ....
wo grabt ihr immer diese alten Sachen aus.
rp18
21.11.2005, 14:46
Hast ja Recht - ich hab nur auf den "Vorposter" geschaut. Man sollte die Dinger nach einem Jahr sperren - oder zumindest einen Hinweis bekommen
:wandering_off:
ricinus
21.11.2005, 20:52
Fünf (5!) Jahre später ....
wo grabt ihr immer diese alten Sachen aus.
Humorloses Pack :D