ich suche Informationen zur gravimetrischen Bestimmung von Cu und Ca (als Calciumoxalat).
Bei Kupfer bräuchte ich eine gesamte Vorschrift, wenn möglich! Das Kupfer soll als Kupferthiocyanat gefällt werden.
Vielen Dank
Jan
nobody
30.11.2000, 12:52
Ca-Oxalat:
25 ml Probe in 400 ml BG + 1 ml konz NH3 auf 150 ml auffüllen, Siedehitze, Lsg so lange tropfenweise mit gesättigter frischbereiteter Ammoniumoxalatlsg versetzen, bis keine Fällung mehr feststellbar. Nochmals Siedehitze. nahc dem Absitzen des Niederschlages vollständige Fällung überprüfen, wenn vollständig dann + ml Fällungsreagenz. dann 12h bei Raumtemperatur stehen lassen. dann über G4-Glasfiltertigel abfiltrieren. Niederschlag dreimal mit je 10 ml dest Wasser waschen. und 2 h bei 100°C (max: 105^C) Trockenschrank
Zum Cu. fällt mir nichts ein.
DirtyHarry
30.11.2000, 21:32
Ich geb dir hier mal die Vorschrift mit der das Chemische Institut Dr. Flad in Stuttgart im Praktikum arbeitet (oder gearbeitet hat), ansprechbar unter www.chf.de: (http://www.chf.de:)
Die Cuprisalzlösung, die bis zu 200 mg Kupfer enthalten kann, wird mit 25 ml Schwefliger Säure (3%ig) unverdünnt reduziert und anschließend mit der erforderlichen Menge an 5%iger Alkalirhodanidlösung versetzt. Die notwendige Menge an Rhodanid muß zuvor ungefähr berechnet werden. Die Lösung soll nach der Fällung nicht mehr als 0,05 M an Rhodanid sein, d.h. pro Probe 15 ml an 5%iger ammoniumrhodanidlösung. Da die Löslichkeit des Kupfer-(I)-rhodanids mit steigender Protonenkonzentration zunimmt, darf die Lösung nur schwach sauer sein. Vor der Fällung also evt. mit Ammoniak auf pH=4 bringen.
Ein zu großer Überschuß an Fällungsmittel ist ebenfalls zu vermeiden, da sich der Niederschlag unter Bildung des Kupferdirhodanokomplexes wieder auflösen kann. Außerdem dürfen Substanzen, die oxidierende Wirkung haben (Nitrate etc.) ebenfalls nicht enthalten sein, da diese das Rhodanid oxidativ zerstören bzw. das Kupfer aufoxidieren können => Probe vor Analyse evt. gesondert nochmal mit einem stärkeren Reduktionsmittel als schweflige Säure reduzieren.
Die Lösung wird einige Zeit gerührt und dann 4-5 Stunden stehengelassen. Nach dem Prüfen auf Vollständigkeit der Fällung wird durch einen Glasfiltertiegel der Porosität 4 filtriert. Mit kleinen Mengen kalten Wassers wird bis zur Rhodanidfreiheit des Filtrats gewaschen (mit Fe-(III)-Salz-Lösung prüfen). Der Niederschlag wird bei 110-120°C bis zur Konstanz getrocknet. Der Umrechnungsfaktor von Kupfer-(I)-rhodanid auf Kupfer beträgt 0,5225.
Das wärs denn schon...