Hallo Ihr,
ich habe gerade Eure Seite aufgestöbert. In mir keimt nun eine schwache, junge Hoffnung, über dieses Forum eine entscheidende Erleuchtung zu erlangen.
Ich bin Chemiestudentin im ersten Semester und ganz schön verzweifelt wegen unserem Praktikum. Ich suche eine Plattform, wo ich mich mit Leuten austauschen kann, die in ähnlicher Lage sind und außerdem natürlich Leute, die mehr wissen als ich und mir vielleicht helfen würden. Also, bin ich da bei Euch richtig?
Hier mein (an-)spannendes Problem:
Ich irre jetzt schon tagelang durch das Internet, um einen guten (möglichst auch noch deutschen!) Link zu entdecken, der mich bei der Bearbeitung meiner nächstgrößeren Praktikumsaufgabe weiterbringt. Ich soll Magnesiumchromat herstellen und noch so bißl Allgemeines zu dem Stoff sagen. Hilfe! Ich finde dazu überhaupt nichts! Die Substanz scheint es aber zu geben, denn fertig kaufen könnte ich sie mir schon (die Idee für den Notfall). Ja, ich könnte ja auch in die Bibo gehen... Aber in den Büchern
(6 verschiedene), die uns dazu genannt wurden, finde ich NICHTS! Nur im Gmelin steht was drin. Aber viel zu knapp und die Literaturangaben beziehen sich auf russische oder französische (!) Autoren. Der einzigste relevante engliche Artikel sagt wieder nicht über die Herstellung aus. Jedenfalls nichts, was ich im Labor wirklich durchführen könnte. Habe Ihr da eine Idee?
(Wie gesagt, ich bin erstes Semester.)
Wie soll ich an die Suche nach einem so speziellen Thema im Netz rangehen? Oder kennt jemand doch ein Buch, wo über die Herstellung dieses Präperates ausführlich (!) geschrieben wurde?
Oder hat jemand soetwas schon mal machen müssen oder davon gehört?
Bitte helft mir!
Ihr könnt mir selbstverständlich auch mailen. Ich werde baldmöglichst antworten, denn mir läuft eh die Zeit davon.
Ich weiß echt nicht weiter! Wer erbarmt sich und kann mir einen entscheidenden Tipp geben? Ihr müßt ja keine Aufsätze schreiben. Ich freue mich über die kleinste Reaktion!
In großer Hoffnung Berit
-meine Addesse nochmal zum Mitmeißeln: Berit.Kunert@freenet.de
------------------
------------------
Berit
Tobili
03.01.2001, 19:05
Chromate werden hergestellt durch die Oxidation von Chrom(III)-oxid(Cr2O3).
Mehr auf dem Blatt.
buba
03.01.2001, 20:04
Hallo,
ich bin mir ziemlich sicher, dass Magnesiumchromat schwer löslich ist.
Da du es ja herstellen sollst, versuch es doch auszufällen!
Und wenn du etwas allgemeines zu MgCrO4 sagen sollst, reicht es, was Allgemeines über Chromate zu sagen (z.B. Giftwirkung, Wirkung als Oxidationsmittel, technische Verwendung).
CO-Mertens
03.01.2001, 20:38
Berit, es macht keinen Sinn mehere Topics zum gleichen Thema zu eröffnen. Du mußt etwas Geduld haben bis die Frage beantwortet wird. Dann schon mal ein paar Tage dauern.
Ich verschiebe dieses Topic in das Syntheseforum, da es dort hingehört.
------------------
Sascha Mertens
Administrator
nobody
03.01.2001, 23:13
PHallo Ihr,
zunächst vielen Dank für Eure Zeilen. Vor allem für die ausführliche mail!
Ich war heute nochmal in der Bibo, habe aber wieder verschwindend wenig Erfolg gehabt. Es gibt nirgends ausführlichere Informationen zu mgcro4. Warum denn nicht? Zu den kompliziertesten Verbindung lassen sich die Bücher aus; auch über Kalium-, Barium-,Silber-,Blei- und Natriumchromate. Aber keine Zeile zu Magnesiumchromat? Das muß doch einen Grund haben?
Und: Wenn ich Chromat mit Hilfe von Cr2O3 (durch Oxidation) herstellen kann, wie kriege ich dann dort Magnesium rein? Und was nehme ich als Oxidationsmittel für Cr2O3?
Wär lieb, wenn Ihr nochmal antworten könntet. Ich will auch geduldig sein! Ich habe nur die Zeitpanik bekommen, weil ich bis jetzt nichts machen konnte (Infomangel) und nächst Woche das räperat machen muß.
Viele Grüße von
------------------
Berit
buba
04.01.2001, 00:29
Ich bin mir, wie gesagt, ziemlich sicher, dass MgCrO4 schwer löslich ist, und dass du deswegen versuchen solltest, es mit einer Fällungsreaktion herzustellen. Wenn du von Cr2O3 ausgehen musst, löse es erst in H2SO4 auf, gebe K2SO4 hinzu, oxidiere mit alkalischer H2O2-Lösung zu Kaliumchromat und fälle mit Mg2+.
nobody
04.01.2001, 18:42
Hallo buba und Manschaft,
ganz lieb, dass Ihr so schnell antwortet und buba nun näher auf mein Problem eingegeangen ist. Leider habe ich immernoch ein paar Rückfragen dazu:
Ich habe heute gelesen, dass MgCrO4 NICHT zu den schwerlöslichen Chromaten gehört. Es ist von den Erdalkalichromaten das am meisten löslichste. Kann ich dann auch noch nach der oben stehenden Variante vorgehen? (Ich muss übrigens nicht zwingend von Cr2O3 ausgehen.) Sind die Herstellungsvorgaben für ALKALI-Chromate mit denen für ERDalkalichromaten vergleichbar? Konkret habe ich eine durchführbare Anleitung zur Herstellung von KALIUMchromat gefunden. Könnte ich nicht einfach nur das Kation austauschen? Und zu guter letzt: Was verstehe ich unter alkalischer Wasserstoffperoxidlösung?? Ist dies nicht eine Säure? Und wenn ich diese z.B. mit NaOH versetze, erreiche ich doch lediglich eine Neutralisation, oder nicht?
Ich bin schon auf Eure Antwort gespannt!
Tschüß
------------------
Berit
buba
04.01.2001, 19:06
Versuch mal folgendes:
Du nimmst ein Chrom(III)-salz als Ausgangsstoff her. Vermische eine gesättigte Mg(OH)2-Lösung mit konzentrierter H2O2-Lösung und gieße das Gemisch solange zur Chrom(III)-salz-Lösung, bis die Farbe nach gelb/orange umschlägt und Cr(III) zu Cr(VI) oxidiert wurde.
Da MgCrO4 sicher schwerer löslich ist als K2CrO4, kristalisiert zuerst das Magnesiumsalz aus.
Zu deiner anderen Frage:
Die H2O2-Lösung muss alkalisch gemacht werden, da zum einen OH--Ionen zur Oxidation von Cr(III) vorhanden sein müssen, und zum anderen würde Chromoxid-Hydrat ("Chromhydroxid") ausfällen, wenn man zu der Cr(III)-Salz-Lösung OH--Ionen hinzugeben würde!
nobody
04.01.2001, 22:33
Hallo buba,
ich muss schon anerkennend sagen, das Ihr Euer Forum wirklich sehr aktiv betreut!
Jetzt habe ich doch langsam eine gewisse Ahnung von dem, was ich demnächt im Labor produzieren soll.
Darf ich Dich jetzt unverschämter Weise nocheinmal bemühen? Es hat ja auch Zeit bis Montag! Du schreibst, ich soll eine Chrom(III)- Verbindung als Ausgangsstoff wählen. Meinst Du damit, dass Cr2O3, was Du schon vorgeschlagen hast? Ich habe gelesen, dass es recht schwer löslich sein soll. Nehme ich deshalb die starke Schwefelsäure? Wenn ich Cr2O3 mit conc. H2SO4 behandle, erhalte ich dann Cr3+ (aq)? Ich habe verucht die Reaktionsgleichung aufzustellen für die Sachen, die Du mir in Deinem zweiten Beitrag genannt hast. Ich komme da nicht weiter. Schwefelsäure wirkt doch auch oxidierend. Kann es nicht möglich sein, dass das Cr3+ davon schon angegriffen wird? Und warum füge ich dem Ganzen dann noch KSO4 hinzu? Warum geht nicht auch gleich MgSO4?
Nun, und dann ist mir noch aufgefallen, dass Magnesiumhydroxid doch schwer löslich ist. Meine gesättigte Lösung von Mg(OH)2, die ich mit Wasserstoffperoxid vermische, enthielte dann ja nur eine sehr geringe Menge an Mg2+. Am Ende sollen bei mir nämlich 3g Präparat rauskommen. Glaubt Ihr, dass das reicht?
Du schreibst, dass zur Oxidation von Cr(III) Hydroxidionen vorhanden sein MÜSSEN. Wie klappt das aber, wenn ich mein Cr2O3 vorher in Schwefelsäure löse? Dann habe ich doch eine ziemlich saure Lösung. Die H2O2 trägt auch noch etwas H+ hinzu, sodaß wiederum die Hydroxidionenkonzentration sehr hoch sein muß, da ja erstmal ein großer Teil von ihnen durch die H+ - Ionen abgefangen werden wird. Habe ich da jetzt einen Denkfehler? Lieber buba, kannst Du mir auch noch sagen, woher Du Deine Infos hast? Dann kann ich ja auch selber nachlesen. Ich bräuchte für die Ausbeuteberechnung sowieso noch einige Zahlenangaben.
Also, ich hoffe, dass ich es bald ralle! Magnesiumchromat werde ich sicher nicht so schnell vergessen...
Über eine neue Info von Dir oder Deinen Mitstreitern würde ich mich nochmal ganz dolle freuen.
------------------
Berit
DirtyHarry
04.01.2001, 22:40
Wie wärs mit der Herstellung durch Oxidationsschmelze? Ich könnte mir vorstellen, daß durch Zusammenschmelzen von Chrom-(III)-oxid, Kaliumnitrat (oder Natriumnitrat) und Magnesiumcarbonat eine chromathaltige Schmelze entsteht, aus der das Magnesiumchromat durch fraktionierte Kristallisation abgetrennt werden kann.
@Buba:
Ich glaub kaum, daß deine Synthese funktioniert. Im Alkalischen fällt doch sofort Magnesiumhydroxid aus, egal wieviel Wasserstoffperoxid du zugibst!
------------------
Dirty Harry
buba
04.01.2001, 22:57
Original erstellt von DirtyHarry:
@Buba:
Ich glaub kaum, daß deine Synthese funktioniert. Im Alkalischen fällt doch sofort Magnesiumhydroxid aus, egal wieviel Wasserstoffperoxid du zugibst!
Ich habe beim 2. Syntheseversuch vorgeschlagen, dass man versucht, die benötigten OH--Ionen aus einer gesättigten Mg(OH)2-Lösung zu "gewinnen". Ich hatte nicht gemeint, dass man zur NaOH-alkalischen Lösung Mg(OH)2 zugeben soll; ich glaube, da hast du mich missverstanden, oder ich habe mich undeutlich ausgedrückt.
buba
04.01.2001, 23:27
Original erstellt von Berit:
Du schreibst, ich soll eine Chrom(III)- Verbindung als Ausgangsstoff wählen. Meinst Du damit, dass Cr2O3, was Du schon vorgeschlagen hast? Ich habe gelesen, dass es recht schwer löslich sein soll. Nehme ich deshalb die starke Schwefelsäure? Wenn ich Cr2O3 mit conc. H2SO4 behandle, erhalte ich dann Cr3+ (aq)?
Als Ausgangsstoff kannst du theoretisch jede Cr(III)-Verbindung hernehmen; schwerlösliche Verbindungen wie Cr2O3 muss man erst auflösen, z.B. in konz. Schwefelsäure. Dabei entstehen, wie vermutet, Cr3+(aq) Ionen.
Diese Lösung wäre sicherlich zu sauer für die Oxidation mit H2O2, weshalb du die Lösung vorher neutralisieren (im Basischen würde wieder Chromoxid-Hydrat ausfallen!) oder das Chromsalz (hier: Chrom(III)-sulfat) auskristallisieren lassen müsstest.
Ich habe verucht die Reaktionsgleichung aufzustellen für die Sachen, die Du mir in Deinem zweiten Beitrag genannt hast. Ich komme da nicht weiter.
Schwefelsäure wirkt doch auch oxidierend. Kann es nicht möglich sein, dass das Cr3+ davon schon angegriffen wird? Und warum füge ich dem Ganzen dann noch KSO4 hinzu? Warum geht nicht auch gleich MgSO4?
Vorsicht! Ich habe zwei verschiedene Wege beschrieben, einmal als ich glaubte, dass MgCrO4 schwer löslich sei (daher statt MgSO4 z.B. K2SO4 zugeben, es entsteht Kaliumchromat; direkte Zugabe von Mg2+ vor der Oxidation hätte vielleicht nicht geklappt), und ein andermal, nachdem du gesagt hast, dass MgCrO4 doch löslich sei.
Nun, und dann ist mir noch aufgefallen, dass Magnesiumhydroxid doch schwer löslich ist. Meine gesättigte Lösung von Mg(OH)2, die ich mit Wasserstoffperoxid vermische, enthielte dann ja nur eine sehr geringe Menge an Mg2+. Am Ende sollen bei mir nämlich 3g Präparat rauskommen. Glaubt Ihr, dass das reicht?
Für 3 g MgCrO4 bräuchtest du rein rechnerisch 1,25 g Mg(OH)2. Das ist wohl arg viel... Wenn man Magnesiumchromat durch Oxidation in Lösung herstellen will, sollte man sich überlegen, ob die Ausbeute nicht bei Verdrängungs-Auskristallisation höher wäre...
Du schreibst, dass zur Oxidation von Cr(III) Hydroxidionen vorhanden sein MÜSSEN. Wie klappt das aber, wenn ich mein Cr2O3 vorher in Schwefelsäure löse? Dann habe ich doch eine ziemlich saure Lösung. Die H2O2 trägt auch noch etwas H+ hinzu, sodaß wiederum die Hydroxidionenkonzentration sehr hoch sein muß, da ja erstmal ein großer Teil von ihnen durch die H+ - Ionen abgefangen werden wird.
siehe oben
Lieber buba, kannst Du mir auch noch sagen, woher Du Deine Infos hast? Dann kann ich ja auch selber nachlesen. Ich bräuchte für die Ausbeuteberechnung sowieso noch einige Zahlenangaben.
Hab ich alles aus der 11. Klasse in Erinnerung (war ja erst voriges Jahr, hehe... ;)) und aus eigenen Versuchen zur Chromatherstellung. ;)
Angesichts der neuen Gesichtspunkte wäre eine Synthese durch Oxidationsschmelze von Chrom(III)-oxid vielleicht doch ergiebiger...
Ich bin nicht gleich drauf gekommen, weil ich erst mal an die Versuchsarten denke, die ich bei mir zuhause durchführen kann und durchgeführt habe... ;)
DirtyHarry
05.01.2001, 19:46
@buba:
Alles klar, aber Magnesiumhydroxid kriegste nicht so leicht in Lösung!
Aber egal, mir ist gerade ne naßchemische Methode eingefallen, die vielleicht funktionieren könnte. Wenn man eine gesättigte Ammoniumdichromatlösung mit festem Magnesiumcarbonat (als Pentahydrat oder Dihydrat frisch gefällt!) versetzt und aufkocht, müsste doch eine Umsetzung erfolgen nach:
MgCO3 + (NH4)2Cr2O7 -> Mg2Cr2O7 + (NH4)2CO3
Das Ammoniumcarbonat zerfällt in der Siedehitze in Kohlensäure und Ammoniak. Somit liegen alkalische Bedingungen vor (pH >= 8), unter denen aus Dichromat das Chromat entsteht. Ggf. kann ja noch mit wenig Kalilauge weiter alkalisiert werden. Beim Einengen sollte dann das Magnesiumchromat auskristallisieren.
------------------
Dirty Harry
nobody
05.01.2001, 21:11
Oh Gott!,
jetzt sehe ich bald vor lauter Informationen nicht mehr durch...
Danke für Eure Beiträge. Ich bin schwer beindruckt, dass man in der 11. Klasse schon soviel Chemie produzieren kann. Ich bin da wohl eher ein Nachzügler.
@Dirty Harry: Magnesiumcarbonat frisch als Penta- bzw. Dihydrat fällen; wie mach ich das denn nun schon wieder? Ansonsten klingt Dein Vorschlag recht einfach und durchführbar. WENN denn auch NH4Cr2O7 so einfach als Ausgangsstoff zu haben ist. (Gifte?)
@buba: Was hälst Du von Dirty Harrys Vorschlag? Und: Wie ist das nun mit Magnesiumhydroxid? Es ist ziemlich schwer löslich, aber 1-2g finde ich nicht zu viel. Wie meinst Du das denn?
Tja, und dann weiß ich auch nicht, was eine Oxidations
Ihr müsst mit mir ganz "langsam reden" , ich bin nicht so ein helles Köpfchen wir Ihr!
Danke für Eure Mühe. Erklärt Ihr es mir trotzdem nochmal. Ich brauche ja nur EINE funktionierende Variante!
Tschüß (bis morgen?)
------------------
Berit
nobody
05.01.2001, 21:18
STOP!
Ich habe zu schnell abgesendet und muß jetzt nochwas korrigieren:
@buba: Ich wollte die noch fragen, was eine Verdängunskristallisation?? Wer verdrängt hier wen??
Ach Scheiße, es ist alles so kompliziert!
Könnt Ihr Euch nicht vielleicht noch die schrittweisen Reaktionsgleichungen "aus den Fingern saugen"? BITTE, BITTE, BITTE, ich wär Euch ewig dankbar, ehrlich...
------------------
Berit
buba
06.01.2001, 16:01
@DirtyHarry:
Die Idee ist gut, aber praktisch gedacht: Wo kriegt ein(e) Erstsemestler(in) hochgiftiges, explosionsgefährliches Ammoniumdichromat her?
Und selber herstellen ist wohl ein bisschen zu viel des Guten...
Original erstellt von Berit:
@Dirty Harry: Magnesiumcarbonat frisch als Penta- bzw. Dihydrat fällen; wie mach ich das denn nun schon wieder?
Also statt CO2 in eine Magnesiumsalzlösung einzuleiten, würde ich mit Natrium-, Kalium- oder Ammoniumcarbonat-Lösung fällen und filtrieren und ein wenig mit dest. Wasser auswaschen.
@buba: Was hälst Du von Dirty Harrys Vorschlag? Und: Wie ist das nun mit Magnesiumhydroxid? Es ist ziemlich schwer löslich, aber 1-2g finde ich nicht zu viel. Wie meinst Du das denn?
Hmm... ich weiß jetzt zwar nicht, wie gut (bzw. schlecht) Mg(OH)2 in Wasser löslich ist, aber um 1-2 g zu lösen, bräuchte man sicher mind. 1-2 l Wasser. Und daraus dann später das Magnesiumchromat auskristallisieren zu lassen... hmm...
Tja, und dann weiß ich auch nicht, was eine Oxidations
Ihr müsst mit mir ganz "langsam reden" , ich bin nicht so ein helles Köpfchen wir Ihr!
Danke für Eure Mühe. Erklärt Ihr es mir trotzdem nochmal. Ich brauche ja nur EINE funktionierende Variante!
"Oxidations"? Da hast du noch was vergessen...? Was meinst du denn? Oxidation? Redoxreaktion? Oxidationsschmelze?
STOP!
Ich habe zu schnell abgesendet und muß jetzt nochwas korrigieren
Das kannst du auch nachträglich, indem du deinen Beitrag editierst. Dazu dient das kleine Icon am Anfang eines jeden Beitrags mit dem Stift und Blatt Papier, neben dem "edit" steht.
@buba: Ich wollte die noch fragen, was eine Verdängunskristallisation?? Wer verdrängt hier wen??
Ähm... da hab ich wohl ein neues Wort erfunden. ;) Ich meinte damit, dass wenn in der Lösung Kaliumchromat und Magnesiumchromat gelöst vorliegen, dasjenige Salz mit der geringeren Löslichkeit zuerst auskristallisiert, also quasi vom besser löslicheren "verdrängt" wird. War wohl eine unglückliche Wortwahl meinerseits, sorry.
Könnt Ihr Euch nicht vielleicht noch die schrittweisen Reaktionsgleichungen "aus den Fingern saugen"?
Für welche Reaktionen bzw. Versuchsarten denn?
DirtyHarry
06.01.2001, 16:30
@berit
Vergiss meinen Vorschlag, habs heute ausprobiert. Die Umkehrung der Ammoniumcarbonat-Fällungsreaktion funktioniert leider nur mit Ausbeuten im Promillebereich! Bleibt dir also nur die Oxidationschmelze oder n anderes naßchemisches Verfahren ;-)
Eine Möglichkeit wäre noch die Umsetzung von Magnesiumcarbonat (frisch gefällt wie üblich!) mit Chromsäure direkt!
Als Chromsäure verwendest du eine 1 bis 2 prozentige Lösung von Chromtrioxid in Wasser (keine höheren Konzentrationen da sonst Dichromsäure und sonstige Polychromsäuren entstehen). Nun solange festes Magnesiumcarbonat zugeben bis kein Kohlendioxid mehr (durch die Zersetzung des Carbonates) entwickelt wird und du einen geringen Bodensatz von Carbonat in deiner Lösung hast. Abfiltrieren, das ganze aufkochen und zur Hälfte einengen. Falls sich während des Eindampfens eine weisse Trübung von ausfallendem Magnesiumhydroxid bilden sollte, kriegst du die durch Zugabe von ein paar Tropfen einer gesättigten Lösung von Ammoniumchlorid in 9 bis 10 prozentigem Salmiakgeist wieder in Lösung.
Nach dem Einengen stellst du die heisse Lösung mit der oben erwähnten Ammoniaklösung auf einen ph-Wert von 7 bis 8 ein. Beim Abkühlen sollte dann dein Magnesiumchromat als gelbe Kristalle ausfallen. Falls nicht, im Eisbad abkühlen oder noch weiter eindampfen.
So, das wär meine Idee für ein naßchemisches Verfahren. Ich habs aber noch nicht ausprobiert da ich kein Chromtrioxid mehr habe.
Frisch gefälltes Magnesiumcarbonat bekommst du übrigens ganz einfach durch Fällung aus einer beliebigen Magnesiumsalzlösung mit Natriumcarbonatlösung. Den weissen Niederschlag mit dest. Wasser waschen und bei Raumtemperatur über Nacht trocknen, fertig!
------------------
Dirty Harry
DirtyHarry
06.01.2001, 16:47
@ buba:
Selbst im ersten Semester kriegst du schon ganz andere Teile im Qualitiv-Analytischen Praktikum her und für den anorganisch-präparativen Teil erst recht! Da wird mit Cyanid komplexiert und reduziert, mit Chlorgas aus Flaschen synthetisiert, mit Schwefelwasserstoff gefällt, Cadmium- und Quecksilberpräparate hergestellt, hochgiftige Uranylsalze als Spezialreagenzien eingesetzt usw. usw. ....
------------------
Dirty Harry
nobody
07.01.2001, 15:44
Hallo Jungs,
nun am letzten Gnadentag habe ich mir all Eure Vorschläge nochmal durch den Kopf gehen lassen.
@Dirty Harry: Chrom(III)-oxid gilt leider als in Wasser unlöslich. Auch durch Säuren läßt es sich nicht "weichkriegen". Eigentlich läßt es sich nur mittels der Oxidationsschmelze auflösen, die Du am 04.01. dieses jungen Jahres schon erwähnt hast. Ich habe also Zweifel, das ich die Chromsäure (1-2%ig) herstellen kann.
@buba+Dirty Harry: Vielleicht sollte ich das mit der Oxidationsschmelze wirklich versuchen, da Chrom(III)-oxid auch ungiftig ist im gegensatz zu solchen "Schockern" wie Dichromaten. Ich habe bedenken, dass sie mit solchen Substanzen rausrücken.
Bei der Oxidationsschmelze von Chrom(III)-oxid mit Natriumnitrat und Magnesiumcarbonat erhielte ich ja folgendes:
Cr2O3 + 2MgCO3 + NaNO3 -->2MgCrO4 + NaNO2 + CO2 +
Ich weiß jetzt nicht, ob die Gleichung so richtig ist und ob ich noch was vergessen habe. Vielleicht könnt Ihr es ja mal kontrollieren. Laut Lehrbuch soll man ja SODA statt MgCO3 verwenden. Warum? Und wenn ich das Natrium gegen Magnesium austausche, was hätte dies für Auswirkungen? Wäre das falsch?
Und dann habe ich auch noch gelesen, dass Magnesiumchromat mit unterschiedlichen Mengen an Kristallwasser vorkommt (von 7H2O bis 1H2O oder eben wasserfrei). Ich soll aber wasserfreies herstellen. Was kriege ich denn bei der Oxidationsschmelze? Eigentlich habe ich da ja kein Wasser drin. Oder zählt da noch die Luftfeuchtigkeit?
Naja, und wenn das alles (rein zufälligerweise klappen solte!), wie kriege ich aus meiner Chromathaltigen Schmelze denn nun die Produkte MgCrO4, NaNO2 und CO2 (der Rest, der sich eventuell nicht verflüchtigen will) getrennt. Durch Löslichkeitsunterschiede? Aber dann habe ich ja auf alle Fälle wieder Wasser drin.
Könnt Ihr mir darüber vielleicht nochmal referieren?
Und falls das alles nicht geht, wie stünden meine Chancen, wenn ich in eine Natriumdichromatlösung irgendwie () Magnesiumionen reinschmuggel und das ganze vielleicht mit Natriumhydroxid basisch mache bis mir mein (so heiß begehrtes) Chromat endlich ausfällt? Welche Magnesiumverbindung könnte da denn rein, ohne das mir wieder sonstwas ausfällt, was ich danach nicht wieder abgetrennt kriege?
Bitte zerbrecht Euch doch noch einletztes Mal für mich arme Seele Eure schlauen Köpfe, ja?
Tausend Dank!
------------------
Berit
DirtyHarry
07.01.2001, 17:28
@berit:
Chromtrioxid ist CrO3, also Chrom-VI-oxid! Das Zeug ist in Wasser löslich, heisst ja unter anderem Chromsäureanhydrid...
Bzgl. Chemikalien rausrücken....
Du sollst ein Chromat herstellen und glaubst, dass sie dir dazu kein andres ach so giftiges Chromat oder Dichromat zur Verfügung stellen? Scheint mir äusserst unlogisch...
Betreffend Ox-Schmelze...
Soda wird eingesetzt, um den Schmelzpunkt zu erniedrigen und um schwerlösliche Stoffe gleich mit aufzuschliessen, da ne Mischung aus Soda und Salpeter nun mal nen niedrigeren Schmelzpunkt hat.
Und zur Abtrennung von Magnesiumchromat...
Da musst du dich schlau machen, welches Chromat aus wässriger Lösung ausfällt (ich tippe mal auf das höchste Hydrat) und dir nen Reaktionsweg suchen, bei dem die anderen Reaktionsprodukte ne schlechtere oder bessere Löslichkeit als das Magnesiumchromat haben und dann die Reaktion entsprechen planen. Das ist ja wohl auch das, was im Praktikum den "fachlichen Nährwert" des ganzen Zinnobers ausmachen soll!
------------------
Dirty Harry
Weird Science.....
nobody
07.01.2001, 18:12
Hallo Ihr,
hab ich mir doch gleich gedacht, dass Ihr nicht bis morgen warten könnt. Also @Dirty Harry, entschuldige, ich habe da die Bezeichnungen von Chromtrioxid und Cr(III)-oxid verwechselt. Du hast natürlich recht!
Aber vielleicht kannst Du ja doch nochmal auf meinen Vorschlag mit der Oxidationsschmelze eingehen. Ich würde nämlich, falls Deine Variante nicht klappt, gern noch eine zweite zur Hand haben. (Damit ich mich dann im Labor nicht langweile...haha.)Was meinst Du, ob die funktionieren könnte? Setzt Magnesiumcarbonat gemischt mit Natrium- ODER Kaliumnitrat auch den Schmelzpunkt herunter? Kann ich damit auch die Auflösung von Cr(III)-oxid erreichen? Ist meine vorher formulierte Reaktionsgleichung vollständig?
Du kannst mir glauben, dass ich hier nicht nur Arbeit sparen will, wenn ich Euch frage! Bevor ich aber irgendetwas planen kann, muß ich doch wissen WAS, zum Teufel nochmal!
Ich habe auch schon ein bißchen was protokolliert-unter anderem natürlich auch das, was Ihr so angeregt habt. Aber ich bin mir eben noch nicht sicher, was ich nun WIRKLICH am Ende durchführen kann.
Einfach wäre es wahrhaftig, meinen Assi zu fragen, aber ich will es verdammt noch mal selber rauskriegen- oder eben rausfinden, wie ich es rausfinden kann...
Hoffe und bete auf Eure Antwort @Dirty Harry oder Buba!!
------------------
Berit
<FONT COLOR="#ffffff" SIZE="1" FACE="Verdana, Arial, Geneva, Helvetica">[Dieser Beitrag wurde von Berit am 07.01.2001 editiert.]</font>
<FONT COLOR="#ffffff" SIZE="1" FACE="Verdana, Arial, Geneva, Helvetica">[Dieser Beitrag wurde von Berit am 07.01.2001 editiert.]</font>
buba
08.01.2001, 14:38
Original erstellt von Berit:
Was meinst Du, ob die funktionieren könnte? Setzt Magnesiumcarbonat gemischt mit Natrium- ODER Kaliumnitrat auch den Schmelzpunkt herunter?Kann ich damit auch die Auflösung von Cr(III)-oxid erreichen?
Hmmm... das weiß ich leider nicht, aber versuchen kannst du es ja mal... http://www.studenten-city.de/forum/smilies/frown.gif
Ist meine vorher formulierte Reaktionsgleichung vollständig?
<FONT COLOR="#ffffff" SIZE="1" FACE="Verdana, Arial, Geneva, Helvetica">[Dieser Beitrag wurde von buba am 08.01.2001 editiert.]</font>
minutemen
09.01.2001, 10:14
Ich bezweifle stark, dass man aus dieser Oxidationsschmelze, die aus vier Anionen und zwei Kationen besteht, Magnesiumchromat definiert und sauber faellen kann.
Warum also nicht eine normale Oxidationsschmelze durchfuehren, die Kationen flux mittels Ionenaustauscher abtrennen (Vorsicht! ich weiss nicht, ob Chromate im sauren Nitrite wieder oxidieren; ansonsten halt in grosser Verduennung arbeiten), Mg(OH)2 zusetzen, etwas einengen und in Fraktionen kristallisieren lassen. Die gelbe ist's dann. Dann ab in den Exsikkator, ueber z.B. P2O5 getrocknet; falls das Kristallwasser sehr hartnaeckig ist, sollte es ueber Magnesiumperchlorat entgueltig verschwinden.
Guten Appetit!
Karsten
nobody
09.01.2001, 11:02
bei Aldrich gibts ein Hydrat davon zu kaufen (für alle Fälle). Hast Du schon mal im Gmelin nachgesehen??
nobody
10.01.2001, 21:37
Hallo liebe Mitchemiker (?),
vielen Dank für all Eure Tipps und Hinweise! Habe heute mein Präparat gemacht. Leider funktionierte es anders, als wir alle angenommen haben. Hier des (großen) Rätsels Lösung:
CrO3 (aq) + MgO (s) + 7 H2O ---> MgCrO4*7H2O
Also ich kann nur zu meiner Entlastung sagen, dass nur EINE Bildungsvorschrift vorhanden war, die außerdem in einer fakultätsfremden Zeitschrift zu suchen gewesen wäre... Es hat KEINER von unseren Leuten rausgekriegt.
Ich danke Euch jedenfalls, dass ihr so hartnäckig mitgegrübelt habt!
------------------
Berit
DirtyHarry
11.01.2001, 22:39
@berit:
Ich zitiere mich mal selbst:
Eine Möglichkeit wäre noch die Umsetzung von Magnesiumcarbonat (frisch gefällt wie üblich!) mit Chromsäure direkt!
Als Chromsäure verwendest du eine 1 bis 2 prozentige Lösung von Chromtrioxid in Wasser (keine höheren Konzentrationen da sonst Dichromsäure und sonstige Polychromsäuren entstehen). Nun solange festes Magnesiumcarbonat zugeben bis kein Kohlendioxid mehr (durch die Zersetzung des Carbonates) entwickelt wird und du einen geringen Bodensatz von Carbonat in deiner Lösung hast. Abfiltrieren, das ganze aufkochen und zur Hälfte einengen. Falls sich während des Eindampfens eine weisse Trübung von ausfallendem Magnesiumhydroxid bilden sollte, kriegst du die durch Zugabe von ein paar Tropfen einer gesättigten Lösung von Ammoniumchlorid in 9 bis 10 prozentigem Salmiakgeist wieder in Lösung.
Nach dem Einengen stellst du die heisse Lösung mit der oben erwähnten Ammoniaklösung auf einen ph-Wert von 7 bis 8 ein. Beim Abkühlen sollte dann dein Magnesiumchromat als gelbe Kristalle ausfallen. Falls nicht, im Eisbad abkühlen oder noch weiter eindampfen.
Die dazugehörige Formel lautet:
CrO3[aq] + MgCO3[s] -> MgCrO4[aq] + CO2[g]
Da das ganze in wäßriger Lösung stattfindet, erhältst du ebenfalls das Hydrat! Zu ziemlich dasselbe in Grün wie deine Synthesevariante!
Aber Hauptsache, das mit deinem Präp hat endlich geklappt..... ;)
------------------
Dirty Harry
Weird Science.....
nobody
12.01.2001, 17:10
@Dirty Harry,
ich weiß nich, ob das nun auf das gleiche rausgekommen wäre. Ich habe ja nur die RG angegeben. Dazu gehört noch etwas Apparatur, weil die Synthese unter Vakuum (bzw. Unterdruck) durchgeführt werden soll. Da fehlt mir ein bißchen der Überblick, um dies zu vergleichen...