was ist bei der gravimetrischen Bestimmung von Blei alles zu beachten
...soweit ich weiß, zersetzen sich mache Bleiverbindungen bei ca. 700°C... sonst noch was ?
thx
Tim Tom
"...live long and prosper..."
buba
18.07.2003, 19:48
Originalnachricht erstellt von Tim Tom
was ist bei der gravimetrischen Bestimmung von Blei alles zu beachten
Sauber arbeiten! :D
Wie macht ihr's denn? Als Bleichromat?
Alichimist
18.07.2003, 19:51
da das Blei mit EDTA einen recht stab. Komplex (pKH=18,04) bildet, ist das dann vielleicht die Methode der Wahl.
Warum möchtest du grav. bestimmen?
Gruß
Vic Tim
18.07.2003, 19:54
Originalnachricht erstellt von Alichimist
da das Blei mit EDTA einen recht stab. Komplex (pKH=18,04) bildet, ist das dann vielleicht die Methode der Wahl.
Warum möchtest du grav. bestimmen?
Gruß
...weil der Prof. es so haben will... :rolleyes:
Originalnachricht erstellt von buba
Sauber arbeiten! :D
Wie macht ihr's denn? Als Bleichromat?
...wie, ist eigentlich egal... ist ne klausurfrage... mehr angaben gibts nicht...
GH
18.07.2003, 20:36
Geht als PbSO4. ;)
FK
18.07.2003, 21:06
Eine Fällung als Chromat ist auch möglich.
Bei sämtlichen Fällungsreaktionen muss immer mit dem Mitfällen anderer Ionen gerechnet werden, bei Gegenwart von hohen Konzentrationen an Fremdionen auch mit unangenehmen Löslichkeitserhöhungen.
Bleisulfat ist thermisch gut beständig (Schm. 1170 °C); Löslichkeit in Wasser ca. 4*10-3%.
Bleichromat zersetzt sich oberhalb 800 °C; Löslichkeit 10-5%
Trocknung laut meinem schlauen Buch aber nur bei 130-140 °C. Die Fällung enthält stets einen Chromatüberschuss, und man soll zum Umrechnen auf Blei den Faktor 0,6401 verwenden (rechnerisch: 0,6411) - für ganz Genaue...
Gruß,
Franz
GH
18.07.2003, 21:11
Wie buba schon erwähnte, muss man sehr sauber arbeiten, da durch das hohe Gewicht der Bleisalze schon geringste Verluste große Fehler verursachen.
buba
18.07.2003, 21:21
Und homogene Fällung ist meist besser als inhomogene - s. Einschlüsse, die Franz erwähnte. Ist bei Chromat einfacher als bei Sulfat, nich (Oxidation von Chrom(III) mit Bromat, oder was hatten wir da genommen...)?
FK
18.07.2003, 21:34
Ich schweife mal ein bisschen ab: für die Verwendung als Pigment wird der tiefgelbe Farbton des Bleichromats durch Mitfällen von Sulfat nach zitronengelb aufgehellt, durch Mitfällen von Molybdat bis rot vertieft.
Gruß,
Franz
Zirkonylgott
18.07.2003, 22:04
frage nebenbei neben cromat und h2so4 könnte man doch auch eine h2s fällung in betracht ziehen oder ist das wegen der temp. nich mehr möglich
FK
18.07.2003, 22:09
Wird wohl meist daran scheitern, dass viele Metalle schwerlösliche Sulfide bilden und mitfallen, wenn anwesend...
Evtl. gibt es da noch weitere Macken (Oxidationsempfindlichkeit? Stöchiometrie?).
Gruß,
Franz
Vic Tim
18.07.2003, 23:53
thx
Marvek
19.07.2003, 08:25
Wenn man Blei mit Sulfat fällt, dann könnten störende Ionen wie zum Beispiel Calcium, Strontium und Barium auch schon in Spuren sehr falsche Ergebnisse liefern.
Adam
19.07.2003, 10:08
Ich würde aufjedenfall Massenreiche Fällungsreagenzien verwenden.