nobody
20.10.2000, 15:45
Kann mir jemand sagen, wie man aus Anilin und Schwefelsäure Sulfanilsäure herstellen kann? (Wenn möglich eine genaue Versuchsanleitung) Danke!
Archiv verlassen und diese Seite im Standarddesign anzeigen : Herstellung von Sulfanilsäure
DirtyHarry
25.10.2000, 21:40
Tja,
am einfachsten ist wohl die Herstellung nach dem sogenannten "Backverfahren"! Hierzu gibst Du vorsichtig unter Umschütteln 28 ml konz. Schwefelsäure zu 18,1 ml frisch destilliertem Anilin (Kühlen mit laufendem Wasser da s e h r exotherm!). Dann brutzelst Du das Zeug unter Rückfluss (Luftkühler) 4 Stunden lang bei 180-190°C (Innentemperatur), bis die Umsetzung vollständig ist. Dies erkennst Du daran, dass sich eine Probe Deines Gemischs in verdünnter Natronlauge (ca. 1 molar) k l a r auflöst bzw. sich kein Anilin mehr abscheidet! Dann lässt Du den Ansatz auf Raumtemperatur abkühlen und giesst in dann langsam unter Rühren in Eiswasser (50% Eis). Die Sulfanilsäure fällt kristallin aus und wird abgesaugt bzw. abfiltriert. Die Reinigung des meist bräunlich gefärbten Produkts erfolgt durch Umkristallisation aus siedendem Wasser unter Zusatz von ca. 1 g Aktivkohle. Die heisse Lösung wird dann durch ein s e h r feinporiges Filter filtriert, um die Aktivkohle mit den Verunreinigungen zurückzuhalten. Aus dem Filtrat kristallisiert beim Abkühlen dann die gereinigte Sulfanilsäure aus. Abfiltrieren, trocknen, eintüten. Das wars dann auch schon.
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Dirty Harry
am einfachsten ist wohl die Herstellung nach dem sogenannten "Backverfahren"! Hierzu gibst Du vorsichtig unter Umschütteln 28 ml konz. Schwefelsäure zu 18,1 ml frisch destilliertem Anilin (Kühlen mit laufendem Wasser da s e h r exotherm!). Dann brutzelst Du das Zeug unter Rückfluss (Luftkühler) 4 Stunden lang bei 180-190°C (Innentemperatur), bis die Umsetzung vollständig ist. Dies erkennst Du daran, dass sich eine Probe Deines Gemischs in verdünnter Natronlauge (ca. 1 molar) k l a r auflöst bzw. sich kein Anilin mehr abscheidet! Dann lässt Du den Ansatz auf Raumtemperatur abkühlen und giesst in dann langsam unter Rühren in Eiswasser (50% Eis). Die Sulfanilsäure fällt kristallin aus und wird abgesaugt bzw. abfiltriert. Die Reinigung des meist bräunlich gefärbten Produkts erfolgt durch Umkristallisation aus siedendem Wasser unter Zusatz von ca. 1 g Aktivkohle. Die heisse Lösung wird dann durch ein s e h r feinporiges Filter filtriert, um die Aktivkohle mit den Verunreinigungen zurückzuhalten. Aus dem Filtrat kristallisiert beim Abkühlen dann die gereinigte Sulfanilsäure aus. Abfiltrieren, trocknen, eintüten. Das wars dann auch schon.
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Dirty Harry