Archiv verlassen und diese Seite im Standarddesign anzeigen : Bestimmung von Eisen
Vic Tim
06.07.2003, 12:04
Hallo... einen schönen Sonntag wünsche ich,
aber trotzdem interessiert mich, ob irgend jemand da draußen Vorschriften zur naßchemischen Bestimmung von Eisen hat, bzw. weiss wo im WWW es welche zu finden gibt.
..."gegoogelt"´habe ich auch schon... die ergebniss waren "erschlagend"... hatte gehofft, jemand kennt eine seite mit den gängigsten formen der bestimmung...
...aber ansonsten werde ich mich mal da durch wühlen...
thx
Tim Tom
Adam
06.07.2003, 13:18
Also ich kann dir nun empfehlen ein Buch zu kaufen- gebraucht nicht zu teuer -um dir die Suche demnächst zu ersparen:
...mmmmmmmmmmhhhhhhhhhhhhh... darüber werde ich mal nachdenken...
rettich
06.07.2003, 16:40
Hallo, weder AAS noch Photometrie zählen zu den klassischen Naßchemischen Verfahren. Es gibt eine Titration mit Permanganat.
Habe leider die Vorschrift nicht zur Hand. Ansonsten ist der Tip
mit Buch kaufen das Beste. Kann man immer gebrauchen. Selber lesen
macht schlau.
mfg. rettich
FK
06.07.2003, 17:18
Originalnachricht erstellt von rettich
Es gibt eine Titration mit Permanganat.
Die Zimmermann-Reinhardt-Lösung wird wie folgt zubereitet:
Man löst 35 g MnSO4 * 4 H2O in ca. 250 ml dest. Wasser, rührt 60 ml konz. Schwefelsäure und 150 ml 45proz. Phosphorsäure (d = 1,3 g/cm³) ein und verdünnt auf ca. 500 ml.
Gruß,
Franz
Vic Tim
02.08.2003, 14:23
Originalnachricht erstellt von Adam
Also ich kann dir nun empfehlen ein Buch zu kaufen- gebraucht nicht zu teuer -um dir die Suche demnächst zu ersparen:
...habe ich gemacht... für 6,5 Euro, 16. Auflage...
thx
nobody
26.03.2004, 23:01
Hi ich hab beschlossen(fall noch aktuell) dir einige anleitungen zu geben.
verwende diese nur wenn du lust hast:
Gravimetrische hydroxid fällung mit Amoniak:
Reagentien Geräte:
400ml Becherglas, Vollpipette, Messpipett, Glasstab, evtl. Gummiwischer(luxus=), pH-Papier, Analyse trichter, Schwarzbandfilter ca. 11cm durchmesser(rückstandslos veraschbar) Glasspritzflasche, Gasbrenner Ceranplatte mit Ständer, Reagenzglas, Porzellantiegel(bei 800° konstant geglüht), Stativ(für Trichter), Filterring, Trockenschank(luxus), Tondreieck, Tiegelofen, Tiegelzange, Exsiccator, Analysenwaage.
Perhydrol wahlweise konzentrierte Salpetersäure, konz HCl halbkonzentrierte Ammoinaklösung, Ammonnitrat, verd. Salpetersäure (c=2mol/L),
Silbernitrat (w=5%) verd. HCl(C=2mol/L)
Waschflüssigkeit: Ammonnitratlösung (w=1%), die man mit verd.Ammoniak gegen Methylrot/orange alkalisch stellt(wahlweise Phenolphthalein geht meiner meinung nach sogar besser)
How to cook(Kochanleitung oder wenn man so will Arbeitsvorschrift):
Die zu analysierende Lösung mit rund 50-150mg Eisen wird im 400ml Becherglas mit 2ml Wasserstoffperodxid(oder eben gewählten Ersatz) und 5mL konz. HCl versetzt.
Anschliessend wird auf 200mL verdünnt.
Man erhitzt bis rund 80 °C und tropft dannach solang tropfenweise Ammoniak(halbkonzentriert) zu bis die Lösung alkalisch ist.
Sie sollte pH-Wert10 nicht überschreiten.(berühmtes Zehenspitzengefühl ist gefragt ;) ).
Dann wird kurz aufgekocht und abdekantiert wenn möglich ein paar minuten auf 80°C halten.
und mit hoher temperatur durch Filter
Tipps und Tricks zum schnellen Filtern:
Lösung im Becherglas Chlorid frei waschen da sonst die poren verklebt sind allerdings den überstand vorsichtig durch filter ab filtern .. stets heis titrieren Niederschlag nicht antrockenen lassen und auch nicht den filter sollst doch passieren liebevoll mi feuerzeug den filter erwärmen(bringt aber nicht viel)
ich glaub chloridionen nachweiss muss man nicht erklären aber sichheitshalber:
AgNO3 in NO3 Saure Phiole(mir fällt grad kein anderer ausdruck ein) und ein wenig filtrierten abstand dirreckt aus trichter rein tropfen lassen.
nun für die faulen: ab in den trockenschrank (am besten gleich in den Konstat geglühten Tiegel)und mit 100-150° trocknen und anschliessend auf dem tondreieck mit Gasbrenner veraschen(liebevoll er sollte nicht brennen sonst steigt mit der flamme der niederschlag auf.. notfallshalber mit uhrglas löschen) wenn der Filter nicht mehr zu brennen beginnt ab in den Tiegelschrank bei 800° wird der letzte rest geglüht.
Verzeiht die Rechtschreibfehler aber irgendwie verging mir gerade die Lust darauf zu achten bin ein wenig müde und noch lange nicht fertig;)
Komplexometrisch gäbs da auch ne nette möglichkeit die zwar ungenauer aber schneller geht(obere in 8 stunden schaf bar diese in 3)
hier mit EDTA
schreibt mir wenn ihr die herstellung einer solchen Masslösung auch braucht
aber hier die kochanleitung:
Ein Probenaliquot mit nicht mehr als 25 mg eisen wird vorgelegt.
wieder wird aufoxidiert mit HNO3 event. mit Ammoniumperoxodisulfat und so aufgekocht.
nur wenn die lösung khl ist wird weiter gemacht: zum bequemeren titreiren auf 100 mL in einem Titrierkolben auffüllen einen pH wert von 2-2,5 einstellen und mit etwas Sulfosalicylsäure(w=2%) versetzen.
und wenn man mit einer bürette DTA runter titriert sieht man eine violette Färbung: wenn sie bleibt und nur schwach ist gescahft wenn nicht über titriert pfusch(fehler) oder es gehörd noch was rein.
*lacht* wenn ich mir den Text durchlese.. ist es für einen Volkschüler geschrieben ich hoffe ihr fühlt euch nicht diskriminiert.
so die fehlende wellenlänge bei photometrie:
mit Sulfosalicylsäure saurer bereich pH-wert 1-3
Extinktions maximum:505 nm
Alkalischer bereich bildet Fe2+ ionen wie auch 3+ ionen :extinktionsmaximum 424nm beides ist brauchbar
Kochanleitung(oder hier nur noch Backrohr einstellungenin Stichworten):
2,5 mg Eisen + 0,5mL konz. HCl +2Tropfen H2O2(Perhydrol) verdünnt auf 10-20 mL
15 minuten schwach kochen
abkühlen+ 5ml 20% Sulfosalicylsäure Quantitativ überführen in 50ml Messkolben Auffüllen
bei 505nm gegen blindwert(gleiches verfahren nur ohne probe.. ehklar hoffe ich)
alkalischen bereich geb ich nur auf anfrage(sonst eh sinnlos macht es sauer geht meiner meinung nach auch ein Stück besser)
ichglaub Phenanthrolin steht oben wenn nicht auch nur auf anfrage
so und jetzt noch Kaliumpermanganometrisch?
auf denn:
auch hier setze ich voraus das jeder die Herstellung von Kaliumpermanganat kennt sicherheitshalber in stichworten:
3,1068g/L einwägen
Halbestunde kochen(oder zwei wochen warten) abnutschen abfüllen mit Oxalsäuredihydrat rund 120 mg stellen.
ansonst ja.. das wäre dann reinhardt zimmermann.. hab leider bei all der schreiberei vergessen ob die angegeben ist oben.. drum bitte nicht böse sein ich schreibs einfach nochmal ok?
20-40ml Eisenlösung 5ml konz.HCl 80-90°C erhitzen unter schwenken tropfenweise Zinn(II)-Chloridlösung hinzfügen mit einigen Tropfen Überschuss Quecksilber2chlorid unter schnellem schwenken und in eiem guss beifügen Erscheint kein niederschlag gabs zu wenig Üüberschuss: Nocheinmal
Nd durch Quecksilber grau--> zuviel Reduktionsmittel: nochmal
nun in 600ml Bg 300ml Wasser mit 20 ml Reinhardt- Zimmermann- Lösung versetzen tropfenweisse Titerlösugn beimengen schwachrosa färbung: geschafthier rein kommt die Eisenlösung(bitte nachspülen)dann wird titriert bis die rosafärbung abermals bleibt.(magnetrührer wäre gut da dies im Bg abläuft aber es sollte kein Wirlpol werden.
so jetzt geh ich erstmal kräftig ausschlafen
ich wünsche viel glück
gehabt Euch wohl
nobody
26.03.2004, 23:04
*heul* ich hab erst jetzt gesehn das Deiner einer sich ein Buch zugelegt hat*ärger* und ich tipp mir die Finger wund.. egal vielleicht kanns wer anders brauch.. n8 Teil 2 :o
Adam
26.03.2004, 23:15
*heul* ich hab erst jetzt gesehn das Deiner einer sich ein Buch zugelegt hat*ärger* und ich tipp mir die Finger wund.. egal vielleicht kanns wer anders brauch.. n8 Teil 2 :o
Willkommen im Forum!
Nichts für ungut ;) Der Therad ist auch schon etwas älter, aber es finden sich noch sicher irgendwann mal etliche Nutznießer.
Gruß
Adam
nobody
27.03.2004, 16:13
;-) danke.. ich hab den thread bzw. diese seite nur gefunden weil ich selbst nach gravimetrischen bestimmungen suchte um meine mappe zu kompletieren.
nachdem mich dies so begeistert hat hab ich aber aufgehörd zu suchen.
auf bald
Vic Tim
27.03.2004, 16:45
...an dieser Stelle möchte ich mich persönlich bei "RosensteinerFreak" bedanken !
...welch eine Ausdauer beim Tippen :up:
Gruss
Thomas
Winas
12.12.2004, 14:30
Hallo :)
Ich werde morgen mal das Verfahren nach Reinhard-Zimmermann durchführen. Im Jander/Jahr oder Jander/Blasius gab´s ja nette Arbeitsvorschriften dazu. Leider werde ich andere Ansätze nehmen und darum fragen, ob das alles richtig ist.
Ursprünglich: 20ml Analyselsg. auf c(HCL) = 3mol/L bringen.
Ich nehme nur 10ml Lösung, also 6 mol/L was 30ml HCL (c=2mol/L) auf 10ml Lösung entspricht. (Kam mir ziemlich viel vor...)
Dann wird in der urspr. Anleitung von 10ml Quecksilber(II)-chlorid-Lsg. gesprochen und später 10ml Reinhard-Zimmermann Lösung.
Da halbier ich einfach mal die Werte, weil ich ja nur ein halbes Anfangsvolumen habe.
Vielleicht hat das ja jem. in der letzten Zeit titriert und kann mal erzählen, wie das geklappt hat (und was er angesetzt hat)
Gruß und Danke
Winas
Tino71
13.12.2004, 15:56
Es gibt noch eine etwas weniger giftige Variante, vor der R/Z-Titration alles Fe zu Fe(II) zu reduzieren: SO2-Wasser nehmen, und zwar im Überschuß. Tüpfelprobe mit KSCN, ob alles reduziert wurde, dann das überschüssige SO2 rauskochen (vorher ansäuern mit Schwefelsäure). Nur so lange kochen, bis es nicht mehr nach SO2 riecht (Vorsicht beim Riechkolbendrüberhängen!). Spatelspitze Na2CO3 rein (bildet ein CO2-Polster, das die Rückoxidation zu Fe(III) verhindert) und lostitrieren!
So haben wir das jahrelang gemacht, und hat immer geklappt.
Winas
13.12.2004, 18:43
hm ja ich habe mich da auch informiert. Allerdings sollen wir das auf diesem Weg machen. Noch kann ich das im Grundpraktikum ja nicht selber bestimmen :(
Hat heute eh total schlecht geklappt, weil meine Lösung durch das KMnO4 nicht rosa wird (ursprünglich so milchig), sondern mal gelb oder rot oder einfach wieder farblos wird.
Morgen titrier´ ich mir einfach nochmal ein Wolf und schau mal was bei rumkommt.