AgCl

[nobody]

Ich hab da ein kleines Problem, ich sitze im Moment an meiner Vollanalyse und bekommen mit HCl eine Fällung, die man aber weder mit heißem Wasser noch mit Ammoniak lösen kann.
Die Fällung ist aber rein weiß. ( In meiner letzten Analyse war es das gleiche und dort war es AgCl, das sich nicht lösen ließ) nur verstehe ich immernoch nicht wie das sein kann und warum ist der Niederschlag viel, viel stärker wenn man BaCl2 statt HCl zugibt ( es ist kein SO4 2- enthalten)?
:confused:

[FK]

Originalnachricht erstellt von suse_schulze
( In meiner letzten Analyse war es das gleiche und dort war es AgCl,

Verstehe ich das richtig? Du hattest AgCl, das sich nicht mit Ammoniak lösen ließ?

Gruß,
Franz

[nobody]

Ja!
Das ist wirklich so gewesen.

[Levikus]

Wieso bist du dir sicher, dass es AgCl ist?

[Gamma7]

Hallo...

Könnte es sein, daß es vielleicht ein Phosphat ist ?


Gruß
Marcus.

[nobody]

Ich bin mir sicher, dass es AgCl war, weil ich richtig angesagt habe. Phospat war nicht in der Analyse.

[nobody]

AgCl löst sich meines Wissens immer mit Ammoniak, damit unterscheidet man das Verhalten von AgCl gegenüber AgBr bzw. AgI. Versuche es mal mit Ammoniak konz. Aus eigener Erfahrung weiß ich auch, wenn man etwas ansagt, muss es nicht drin gewesen sein, Assistenten sind auch nur Menschen und können sich irren. Ich würde eher auf etwas anderes tippen, z.B. Phosphat.

Grüße Alex

[buba]

Silberphosphat ist gelb und löst sich in Säuren und konz. Ammoniak.

[FK]

Originalnachricht erstellt von suse_schulze
Ich bin mir sicher, dass es AgCl war, weil ich richtig angesagt habe. Phospat war nicht in der Analyse.

Du hast AgCl angesagt, obwohl es nicht in Ammoniak löslich war?
Hätte ich mich nicht getraut...

Ich habe mal Sb gefunden, laut Schrieb des Assistenten sollte aber As dringewesen sein.
Selbst, als ich ihm die rote Sulfidfällung vorführte und die Abscheidung von Sb an einem Eisennagel, war er nicht bereit, seine Meinung zu ändern (bzw. seinen Irrtum einzugestehen) - Analyse falsch!

Gruß,
Franz

[KillerGurke]

Sowas kenn ich. Einer bei uns im Praktikum hatte mal eine wunderbare Leuchtprobe, so deutlich hab ich sowas noch nicht gesehen (sah fast aus wie reine Zinnchlorid-Lösung), aber angeblich ist kein Zinn drin. Laut Jander/Blasius ergibt zwar auch Nb eine ähnliche Fluoreszenz, das durfte aber in dieser Analyse noch nicht drin sein (und war laut Assistent auch nicht drin), außerdem konnten wird das mit einer Nb-Positivprobe sowieso nicht nachvollziehen... Komische Sachen gibts ;)

Ach ja: Um auf Silber-Halogenide zurückzukommen: In meiner erweiterten Anionenanalyse war Iodid drin, ich hatte auch einen in konz. Ammoniak unlöslichen Niederschlag mit Silber, der war allerdings rein weiß (nach einiger Zeit Lichteinwrkung wurde er dunkler), was ja auch nicht so ganz sein darf... Ich habe dann wegen der unlöslichkeit in konz. Ammoniak einfach mal Iodid angesagt und es war auch drin, trotz der fehlenden gelben Farbe...

Sorry, war wohl mal wieder etwas Offtopic :)

mfg

KillerGurke

[FK]

Originalnachricht erstellt von KillerGurke

Sorry, war wohl mal wieder etwas Offtopic :)



Nee, gar nicht...

Sind halt die Wunder der Analytik...
Leider habe ich keine Idee, was das für ein Silbersalz gewesen sein könnte, bzw., ob AgI auch mal weiß sein kann... :sad:


Gruß,
Franz

[Zek]

Wenn man die Silberionen mit Ammoniak komplexiert hat und sich der Niederschlag aufgrund des gebildeten Diaminsilbers löst, lässt sich dann eigentlich reines Silber gewinnen, indem ich nun ein unedleres Metall (mit geringerem Redoxpotential als Silber bzw. Diaminsilber)zugebe:

(Ag(NH3)2)+ + Me ---> Ag + Me+ + 2NH3

Wäre diese Gleichung in Ordnung, wenn Me ein geringeres Redoxp. hat als Diamminsilber?

[FK]

Man kann das Silberion mit zahlreichen Metallen reduzieren. Für die praktische Durchführung würde ich Zink nehmen.

Gruß,
Franz

[nobody]

Apropos Zink, wie kann man eingetlich Zinkionen nachweisen, wenn auch Al-Ionen drinn ist und Rinnmans Grün also nicht wirklich zu sehen ist.

[Astat]

-zunächst weisst Du ja bestimmt, dass sich ZnHydroxid im Überschuss mit ver. Ammoniak wieder löst, AlHydroxid dagegen nicht;
allerdings ist der Zink Nachweis im Trennungsgang(!) neben Al und Cr möglich und zwar indem Du den Nachweis mit Ammoniumtetrathiocyanatomercurat(2)-Lösung durchführst.Wenn Du vorher Fe(3)Lösung zutropfst, erhälst Du einen rotbraunen Niederschlag, ohne dieses einen kristallinen, weißen NS.
Auch der Nachweis als Zndithizonat ist u.U. möglich.

[KillerGurke]

Oder eben den Trennungsgang durchziehen, wobei Al als Hydroxid gefällt wird (wurde ja auch schon gesagt) und dann versuchen, das Zn als (weißes) Sulfid zu fällen. Den Niderschlag dann am besten noch gut waschen und dann damit Rinnmanns Grün machen, das funktionierte bei mir sehr gut.

mfg

KillerGurke

[nobody]

Das Problem im Trennungsgang ist nur, dass ich auch Co habe und daher nicht sehen kann ob der Nd. weiß ist.

[Easyquantum]

Das Zinksulfid löst sich in 2molarer HCL, das CoS oder Co2S3 hingegen nicht.

Gruß

[Easyquantum]

Wobei ich mich gerade Frage, wieso sich das CoS in essigsaurer Perhydrol-Lsg. löst. Welche Rektion geht da von statten. Ich könnte mir nur vorstellen, daß das Sulfid zu S oxidiert wird, aber dann müßte man ja einen gelben NS sehen?

grübel..

[buba]

Hehe, das kam erst heute im Seminar zum AC-Praktikum dran. ;)

CoS ist, auch wenn Co2+ vorliegt, nicht das "Hauptprodukt"; das ist Co2S3. Co3+ ist eigentlich nur in Komplexen stabil:
[Co(H2O)6]2+ + 6 NH3 → [Co(NH3)6]3+ + e- + 6 H2O
Dieses gibt mit S2- dann Co2S3.

Eine weitere mögliche, aber weniger plausible Erklärung wäre eine Alterung des CoS-Niederschlags nach CoS + O2 + H2O ---> Co(OH)S --> Co2S3


Dann wird mit H2O2 und teilweise Sulfid und SO2 wieder reduziert.