ich habe in meiner neuen Feststoffanalyse einen weißen schwerlöslichen Rückstand. Ich habe die Vermutung das es AgBr sein könnte. Da ich keinen Aufschluß machen wollte, habe ich es mit Zn und H2SO4 probiert. Mal abgesehen davon, dass ich dabei ein Zentrigugenglas geschrottet hab (durch die Wärmeentwicklung), stiegen auch braune Gase auf.
Könnte das Br2 gewesen sein??
Und was genau passiert eigentlich, wenn man AgBr und Zn und H2SO4 mischt? Wenn man Br- und H2SO4 mischt entsteht Br2, aber wofür ist das Zn gut? Reduziert es das Ag+
Ich hab dann Wasser zugefügt und wollte dann die Lösung untersuchen und habe KI tropfenweise zugegeben und es fiel was aus, was sich beim Schütteln jedoch wieder auflöste. Was kann das gewesen sein??
Bin für jeden Hinweis dankbar,
lg
Lia
FK
28.05.2003, 17:11
Originalnachricht erstellt von Lia83
ich habe in meiner neuen Feststoffanalyse einen weißen schwerlöslichen Rückstand. Ich habe die Vermutung das es AgBr sein könnte. Da ich keinen Aufschluß machen wollte, habe ich es mit Zn und H2SO4 probiert. Mal abgesehen davon, dass ich dabei ein Zentrigugenglas geschrottet hab (durch die Wärmeentwicklung), stiegen auch braune Gase auf.
Könnte das Br2 gewesen sein??
Und was genau passiert eigentlich, wenn man AgBr und Zn und H2SO4 mischt? Wenn man Br- und H2SO4 mischt entsteht Br2, aber wofür ist das Zn gut? Reduziert es das Ag+
Ich hab dann Wasser zugefügt und wollte dann die Lösung untersuchen und habe KI tropfenweise zugegeben und es fiel was aus, was sich beim Schütteln jedoch wieder auflöste. Was kann das gewesen sein??
:confused:
Scheint, als hättest Du konz. Schwefelsäure verwendet.
Das Zink hat eigentlich den Sinn, reduzierend zu wirken. Wenn Du konz. Schwefelsäure verwendest, wird vornehmlich diese durch das Zik reduziert....
Bromidionen werden durch die Säure zu Brom oxidiert. Das könnten die braunen Dämpfe gewesen sein.
Und mit KI fiel etwas aus...Hatte dieses Etwas irgendeine Farbe?
Oder mal anders gefragt: was wolltest Du mit der Prozedur bezwecken?
AgBr ist nicht reinweiß, sondern schwach gelblich. Versuche doch mal, das Zeug in Thiosulfat zu lösen. AgBr ist auch in konz. Ammoniak löslich; aus der Lösung sollte man mit etwas Glucose beim Erwärmen einen Silberspiegel bekommen.
Gruß,
Franz
Lia83
02.06.2003, 20:31
Ja, leider hab ich konz. H2SO4 benutzt :(
In NH3 löst sich der Rückstand leider nicht, aber ich denke ich weiß mittlerweile auch schon so, was es ist...
Dafür hab ich jetzt noch ein paar andere dringende Fragen:
Welche schwerlöslichen Verbindungen geht Ba2+ ein ausser BaSO4 ?
Wenn ich meine Probe mit HCl versetze und es entsteht ein silbriger Stoff dabei, was kann das sein? Hg, Pb oder vielleicht Ag?
Und wenn ich dann in Bleiacetat getränktes Filterpapier drüberhalte, wird dieses auch silbrig. Was kann das sein?? :confused:
Bei einer Ringprobe: kann es sein, dass die obere Schicht grün wird und man einen dunkelgrünen (evtl. auch leicht braunen Ring bekommt) und das dies dann ein positiver Nachweis ist??
tut mir leid, wenn ich mit meinen Fragen hier nerve, aber mir ist es einfach wichtig das Praktikum zu bestehen :ugh:
liebe Grüße und danke für die Hilfe,
Lia
FK
02.06.2003, 21:02
Originalnachricht erstellt von Lia83
Welche schwerlöslichen Verbindungen geht Ba2+ ein ausser BaSO4 ?
Wenn ich meine Probe mit HCl versetze und es entsteht ein silbriger Stoff dabei, was kann das sein? Hg, Pb oder vielleicht Ag?
Und wenn ich dann in Bleiacetat getränktes Filterpapier drüberhalte, wird dieses auch silbrig. Was kann das sein?? :confused:
Bei einer Ringprobe: kann es sein, dass die obere Schicht grün wird und man einen dunkelgrünen (evtl. auch leicht braunen Ring bekommt) und das dies dann ein positiver Nachweis ist??
Zum ersten:
es gibt eine Menge schwerlöslicher Ba-Verbindungen, wobei die sich, bis auf das Sulfat, normalerweise in Salz- oder Salpetersäure lösen.
Zum zweiten:
Wenn in der Lösung Blei drin ist, entsteht mit HCl Bleichlorid, das in Form feiner Nadeln ausfällt und dabei so einen Seidenglanzeffekt erzeugt. Vielleicht meinst Du das.
Das Bleiacetatpapier: evtl. ist da mit HCl auch Bleichlorid entstanden (wenn Du konz. HCl benutzt hast, ist das plausibel).
Spuren von H2S erzeugen auch metallisch glänzendes PbS; das ist aber dunkel.
Die Ringprobe gibt einen braun-violettstichigen Ring.
Wie hast Du sie genau durchgeführt?
Gruß,
Franz
Lia83
02.06.2003, 21:11
Also, ich hab den Sodaauszug mit HCl angesäuert, dann FeSO4 zugefügt und dann am Rand Schwefelsäure einfliessen lassen. Das ergab dann eine grünlicher Lösung und einen eher schwarz/bräunlichen Ring.
Danke für die schnelle Antwort! Das das silbrige Blei ist, passt mit meinen Vermutungen bzgl. der HCl Fällung überein. Dankeschön!
buba
02.06.2003, 21:12
grünlich: wohl zuviel Fe2+ gelöst...
Lia83
02.06.2003, 21:15
Das waren hächstens 5-10 Krümmelchen, die ich da gelöst habe... :(
Kann man das evtl. auch vorher mit Schwefelsäure ansäuern, damit das nicht passiert?
Marvek
02.06.2003, 21:23
Weisser Rückstand ?!
SnO2 = Zinnstein, bekommst du mit konz HCL (!) und Zn elemtar kaputt.
Al2O3 - Aluminiumoxid - unlöslich in allem, blauer Spinell funktioniert aber damit.
FK
02.06.2003, 21:24
1. Die Eisensulfatlösung sollte kalt gesättigt sein und im Überschuss verwendet werden.
2. Nicht mit HCl, sondern mit Schwefelsäure ansäuern.
Bist Du sicher, dass Dein Sodaauszug auch wirklich sauer war?
Nochmal machen!
Gruß,
Franz
Lia83
02.06.2003, 21:30
@Marvek: Aluminiumoxid kann nicht sein, Al3+ soll nicht nachgewiesen werden...
@FK: okay, ich werd's nochmal machen, auch wenn ich mir sicher bin, dass mein Sodaauszug sauer war... kann ja nicht schaden...
FK
02.06.2003, 21:32
Also: viel Eisensulfat, wenig Sodaauszug!
Gruß,
Franz
Marvek
03.06.2003, 19:25
?
Ein saurer Sodaauszug ?
:confused: :confused: :eek:
Wie meint ihr das ?
FK
03.06.2003, 20:02
Originalnachricht erstellt von Marvek
?
Ein saurer Sodaauszug ?
:confused: :confused: :eek:
Wie meint ihr das ?
Der Sodaauszug wird vor der Ringprobe angesäuert, weils sonst nicht funktioniert...
Gruß,
Franz
Lia83
03.06.2003, 20:24
Auch andere Nachweise, wie der für SO42-, würden nicht funktionieren, wenn man den Sodaauszug nicht ansäuert...
Eine klitzekleine Frage habe ich noch was meine Probe angeht: welche schwerlöslichen Verbindungen geht Ag+ ein ausser mit Halogeniden??
lg
Lia
wobue
03.06.2003, 20:38
Eine klitzekleine Frage habe ich noch was meine Probe angeht: welche schwerlöslichen Verbindungen geht Ag+ ein ausser mit Halogeniden??
Chromat, Cyanid (löst sich als Komplex), Thiocyanat, Oxid, Phosphat, Sulfid, Sulfat und ich glaube auch das Acetat lösen sich nicht sonderlich gut.
Auch andere Nachweise, wie der für SO42-, würden nicht funktionieren, wenn man den Sodaauszug nicht ansäuert...
Dann gibts auf alle Fällen einen Niederschlag.
Und bei der Ringprobe Sodalösung mit konz. H2SO4 unterschichten
Wolfgang
FK
03.06.2003, 20:42
Originalnachricht erstellt von Lia83
Eine klitzekleine Frage habe ich noch was meine Probe angeht: welche schwerlöslichen Verbindungen geht Ag+ ein ausser mit Halogeniden??
Das hängt auch vom pH-Wert ab.
Im Sauren unlöslich ist Silbersulfid. Das Sulfat ist schwerlöslich (0,025%).
Im Neutralen/Alkalischen z. B. Oxid, Phosphat, Carbonat, Chromat, Dichromat, Iodat, Cyanid, Thiocyanat, Thiosulfat..
nicht sehr gut löslich ist das Acetat und das Sulfit
nur eine Auswahl...
Gruß,
Franz
Lia83
03.06.2003, 20:48
@wobue: Ja, bei der Ringprobe mit Schwefelsäure unterschichten...
Welche dieser Verbindungen ist weiss/braungelblich ausser AgI??
FK
03.06.2003, 20:52
AgBr ist gelblich weiß (halt so dazwischen...).
Alle Ag-Verbindungen werden dunkel, wenn sie Licht abkriegen...
Gruß,
Franz
buba
03.06.2003, 20:55
Originalnachricht erstellt von Lia83
Welche dieser Verbindungen ist weiss/braungelblich ausser AgI??
Silberphosphat ist deutlich gelb. Löst sich bei Säurezusatz und auch in Ammoniak.
FK
03.06.2003, 21:00
Sind wir eigentlich noch bei der Analyse, in der evtl. Bromid drin war, oder schon bei einer anderen?
Gruß,
Franz
Lia83
04.06.2003, 07:54
Leider immer noch bei der, in der auch Bromid drin sein kann *seufz* Aber die Schüttelprobe war definitiv negativ, im Gegensatz zu Ringprobe... Ich hoffe, ich kann die Probe am Freitag abschliessen...
FK
04.06.2003, 20:47
Da fallen mir nochmal die braunen Dämpfe ein: wenn der Nitratnachweis positiv, der Bromidnachweis negativ ist, war das Stickstoffdioxid.