Hallo, ich muß Ca und Mg Trennung, hab mir das auch alles im G.O. Müller durchgelesen, weiß aber leider immernoch nicht wie ich das am besten machen soll?
Hat das schonmal jmd gemacht und kann mir nen Tipp geben?
Ich hatt vor das Ca als Oxalat zu fällen. Und dann erst zu wiegen und dann gegen KMnO4 zu titriren.
Kann ich das Mg dann noch aus dem Filtrat der Ca Fällung komplexometrisch mit EDTA und Erio T bestimmen?
Oder muß ich das erst wieder gravimetrisch bestimmen?
Kann ich évt. auch die beiden zusammen gegen Erio T titrieren, oder eins maskieren...?
Denn die Titration von Mg gegen Erio T hab ich schon oft gemacht und das geht wunderbar!
Also ich wäre froh wenn mir jmd noch ein paar Tipps geben kann, Danke, Andy
nobody
20.05.2003, 22:26
Hallo,
erstmal Gesamtverbrauch nach Vorschrift(Ca+ MG zusammen) dann zweite Titration mit 20ml einer Mischung
aus 0,1M Acetylaceton und 0,2M Trishydroxyaminomethan(Hilfskomplexbildner und Puffer zugleich)versetzen und das gleiche nochmal. Titrieren mit EDTA. Differenz sollte den Magnesiumgehalt anzeigen. Funktioniert auf jeden Fall bei Titrationen mit Ca-Elektroden.
Ich hoffe auch mit Indikator.
Probiers mal.
Herman
Andy0027
21.05.2003, 06:44
erstmal Gesamtverbrauch nach Vorschrift(Ca+ MG zusammen)
Funktioniert das gesamttitrieren auch, wenn ich mehr Ca als Mg in meiner Probe habe? Also ich das Ca. mal allene titriert hab, hab ich eine genau austitrierte MgEDTA lösung dazugegeben und zurücktitriert...wenn ich jetzt aber mehr Ca als Mg drin hab...?
dann zweite Titration mit 20ml einer Mischung
aus 0,1M Acetylaceton und 0,2M Trishydroxyaminomethan(Hilfskomplexbildner und Puffer zugleich)versetzen
Ich schau mal nach ob wir solce Org. Sachen dahaben, bis jetzt hab ich außer ein paar Indikatoren und EDTA nur Ethanol,Ether und Hexan gesehen.
Ach ja ich hab auch noch gelesen,dass man zur Trennung Calconcarbonsäure verwenden kann, hab bloß leider keine Vorschrift gefunden...hat das schonmal jmd gemacht?
kleinerChemiker
21.05.2003, 09:18
Ja, geht auch mit Calconcarbonsäure! Der Indikator schlägt um, wenn das gesamte Ca titriert worden ist, das Mg bleibt dabei unkomplexiert!
Hab das grad vor kurzem gemacht, diese Titration, zu meiner Labormatura! :)
Vorschrift:
Probenaliquot mit Deionat auf rd. 100 ml verdünnen, mit 1-2 g festem KOH oder NaOH sowie einer Spatelspitze Indikatorverreibung (Calconcarbonsäure) versetzen. Dann titrieren bis zum Farbumschlag von Weinrot nach Reinblau.
lg, Peter!
Andy0027
21.05.2003, 17:54
Vielen Dank das werd ich gleich mal ausprobieren.
Um dann zu wissen wieviel ich Mg und Ca habe muß ich doch vorher alles gegen Erio T titrieren, oder? (Ca+Mg)
Wie funktioniert das?
Kann ich da einfach titrieren als wenn ich muß eins hätte (z.B. nur Mg) und das wird beides erfaßt?
Und dann noch eine Frage:
Bei uns gibt es einmal Calcon(R) Da steht aber noch Eriochromblauschwarz R drauf und dann gibt es noch Calconcarbonsäure.
Was soll ich da nehmen ist das Calcon (R) die fertige Verreibung?
Andy
nobody
21.05.2003, 19:22
Hallo andy,
mehr Ca2+ ist sogar besser.
Diese Methode wird, alledings mit automatischen Tiratoren, potentiometrisch, zur Ca-Mg Trennung in Wässern, im großen Stil durchgeführt.
Trishydroxyaminomethan, kurz Tris oder Trisma-Puffer ist für den richtigen pH zuständig und eine Urtitrersubstanz zur Titerbest. von Säuren. Acetylaceton ist der Komplexbildner welcher Mg2+ Maskiert, aber micht stärker als der EDTA-Mg Komplex ist.
Ich hoffe es funktioniert.
Bis dann,
Herman
Lia83
21.05.2003, 19:46
Also, soweit ich mich erinnere, haben wir das im letzten Semester mal gemacht.
Dabei haben wir das ganze erst mit Calconcarbonsäure versetzt und dann mit EDTA titriert bis zum Farbumschlag, danach wird dieser Indikator mit H2O2 zerstört (in der Wärme bis die Lösung wieder klar ist), danach wird in der Lösung eine Puffertablette gelöst und mit NH3 versetzt, worauf hin man erneut mit EDTA titrieren kann bis zum Farbumschlag. Der erste Wert ist für Ca, der zweite für Mg.
Wenn du dann eine 0,1mol/l EDTA-Lsg. nimmst, entspricht bei
Mg 1ml EDTA = 2,4305mg Mg und
Ca 1ml EDTA = 4,008mg Ca
Hoffe, ich konnte dir noch helfen,
lg
Lia
Andy0027
21.05.2003, 21:19
Acetylaceton ist der Komplexbildner welcher Mg2+ Maskiert, aber micht stärker als der EDTA-Mg Komplex ist.
Hallo Herman, tut mir leid, wenn ich das noch nicht ganz verstanden habe, aber wenn der Komplex mit dem Acetylaceton nicht stärker als der MgEDTA Komplex warum erwischt man dann damit dann nur Ca und das Mg nicht?
Vielen Dank für Deine Geduld, Andy
Ach ja ich hab hier nur Trishydroxymethylaminomethan, is das dasselbe?
Sorry aber ich bin eher auf Anorganik spezialisiert, deshalb kenn ich mich damit nich so aus.
Andy0027
21.05.2003, 21:24
Dabei haben wir das ganze erst mit Calconcarbonsäure versetzt und dann mit EDTA titriert bis zum Farbumschlag, danach wird dieser Indikator mit H2O2 zerstört (in der Wärme bis die Lösung wieder klar ist), danach wird in der Lösung eine Puffertablette gelöst und mit NH3 versetzt,
Hallo Lia,
kennst Du da noch die Vorschrift dazu?
Habt ihr da bei der 1. Titration gegen Calconcarbonsäure mit NaOH basisch gemacht?
Und für die 2. Titration dann gegen Erio T titriert oder?
Danke nochmal, Andy
kleinerChemiker
21.05.2003, 22:34
@ Andy
Wenn man mit EDTA gegen Erio T als Indikator titriert, dann bestimmt man die Summe aus Mg + Ca, hast richtig vermutet!
Die Differenz aus Mg + Ca (Titration gegen Erio T) und Ca (Titration gegen Calconcarbonsäure) entspricht dann Mg!
Das mit dem zerstören der Calconcarbonsäure geht auch, hab ich aber noch nie probiert, weils mir zu aufwendig ist, da sind mir zwei Vorlagen lieber als eine, da fällt das lästige Kochen weg!
Calconcarbonsäure ist das richtige, Calcon R kenn ich nicht!
Obs die Verreibung ist oder nicht kannst Du mit einer Spatelspitze testen, indem Du sie in ca. 100 ml Wasser gibst, ists zu stark gefärbt, dann mit Natriumsulaft 1:100 verdünnen!
@ Hermann
Wie kann man solche Titrationen potentiometrisch verfolgen? Mit einer Ca- und Mg- ISE?
Falls ja, wie schauen solche potentiometrischen Kurven dann aus? So wie die bei der argentometrischen Titration, also S-förmig oder eher so, dass die Kurve zuerst abfällt und nach dem Äquivalenzpunkt relativ gerade (immer das gleiche Potential aufweist) ist?
lg, Peter!
buba
21.05.2003, 22:39
Originalnachricht erstellt von kleinerChemiker
Calconcarbonsäure ist das richtige, Calcon R kenn ich nicht!
Calcon® ist das Natriumsalz der Calconcarbonsäure.
nobody
22.05.2003, 19:47
Hallo Andy,
Das freie Ca2+ wird vollständig von der EDTA komplexiert, da das Mg2+ nicht zur Verfügung steht. Erst ein Überschuss an EDTA bewirkt eine UMkomplexierung des Mg-Acetylaceton-Komplexes in den EDTA-Komplex, da dieser stabiler ist.
Hermann
wobue
22.05.2003, 21:07
Hallo Andy,
in meinem G.O.Müller hab ich die Bestimmung der Waserhärte gefunden. Die beschriebenen Methoden für die Gesamt-Härte (Ca+Mg) und Ca scheinen, (bis auf den Indikator bei der Ca-Bestimmung) mit den DEV überein zu stimmen. Sollte also eine Brauchbare Methode sein.
Wolfgang
nobody
23.05.2003, 18:26
Hallo kleiner Chemiker,
Das Elektrodensystem ist eine Ca-ISE mit Ag/aGCl Referenzelektrode. Die Kurve hat zwei s-förmige Potentialsprünge, wobei der erste den Ca-Gehalt, der zweite den Mg-Gehalt anzeigt.
Hermann
Andy0027
26.05.2003, 18:35
Ich hab das heute mit der Calconcarbonsäure probiert, hab aber furchbbar abweichende Werte rausbekommen, kann das sein, weil ich in Verschiedene Verdünnungen titriert hab (10/20/50ml), sollte die Lösung eher konzentriert sein? Kann es sein dass ich zuviel oder zuwenig NaOH reingetan habe? Danke für Eure Tipps, Andy
Ach ja nach ca. einer Minute hat sich mein Indikator wieder zurückgefärbt...muß ich da noch weitertitrieren, oder war das dann schon der endgültige Endpunkt?
kleinerChemiker
26.05.2003, 18:52
@ Andy
Welches Titrationshilfsmittel (Bürette, Titrierapparat oder Doximat) mit welchem maximalem Volumsinhalt hast Du denn genommen und wieviel hast Du bei Deinen Titrationen ca. titrieren müssen bis zum ÄP?
Nimmst Du nämlich zB eine 25ml Bürette und titrierst nur rd. 1 ml oder von mir aus auch 3 ml oder 5 ml, dann ist das zuwenig, qweil dann große Abweichungen zustande kommen können!
Als Regel gilt, dass man etwa soviel beim Titrieren verbrauchen soll, dass es wenigstens 2/3 des maximalen Volumsinhaltes des Titrationsgerätest beträgt!
Zuviel NaOH kann man nie reinhauen, je alkalischer, desto besser, allerdings braucht man es aufgrund der Kosten auch nicht zu übertreiben!
@ Hermann und andere
Gibt es bzw. könnte man auch eine EDTA-ISE bauen? Das beschäftigt mich schon seit einiger Zeit, nru hab ich mir bis jetzt noch keine richtigen Gedanken drüber gemacht, wie das gehen könnte!
lg, Peter!
nobody
27.05.2003, 23:01
Hallo Peter,
Man kann natürlich auch eine EDTA-sensitive Elektrode herstellen. Aber wozu? Die Ca bzw. Cu-ISE tun es doch auch. Hast Du EDTA in der Lösung einfach mit einer Ca2+ Lösung titrieren. Der Potentialsprung geht halt in die andere Richtung. Er ist aber einwandfrei auswertbar.
`MfG.,
Hermann
kleinerChemiker
29.05.2003, 15:56
Ich dachte dabei an die Simultanbestimmung mehrerer Metall-IOnen mittels komplexometrischer Titration mit EDTA, ähnlich der Simultanbestimmung von Cl/I/Br mittels argentometrischer Titration, wo man statt 3 ISE nur einen Ag-Stab reinhängt und natürlich auch eine Referenzelektrode, aber das ist ja logo!
Nun ja, und "wirtschaftlicher" bzw. weniger Aufwand ist es, wenn man statt jeder Menge Metallionen spezifische Elektroden reinhängt und von jeder den Wert aufschreibt nur eine reinhängt, in diesem Fall die EDTA-ISE und nur von einer den Wert aufschreiben muss!
lg, Peter!
Andy0027
01.06.2003, 18:23
Hallo ich bin's nochmal, sagt mal bei der Calciumbestimmung mit Calconcarbonsäure hatte sich der Indikator nach ca. einer Minute wieder von blau zurück nach violett gefärbt, hätte ich da noch weitertitrieren müssen, weil sich das evt. mitgefällte Ca(OH)2 erst auflösen muß, oder kann das auch durch Umwelteinflüsse geschehen?
Vilen Dank, Andy
nobody
03.06.2003, 17:37
Hallo Andy,
hier eine komplette Vorschrift im Anhang.
Acetylaceton und Tris zusammen in einem Kolben auflösen!
Wichtig! sonst geht das Acetylaceton nicht richtig in Lösung.
Gemisch ca. 1-2 monate haltbar.
Bis dann, Herman.
Easyquantum
08.06.2003, 11:22
Ich find das man Calcium wunderbar mit der Calconcarbonsäure bestimmen kann, mein Problem ist aber danach das Magnesium quantitativ zu bestimmen. Dabei soll der Indikator von rot nach grün umschlagen. Mein Problem ist, das vor dem Umschlagspunkt meine Lösung fast schwarz wird, so daß man den Umschlag nicht mehr gut erkennt.
Hinzu kommt, daß meine Lösung dann ca. drei min. grün bleibt bevor sie wieder ins rote umschlägt??