Ich hab ein Problem ich hab bei meiner letzten Ansage Ni, Co, Mn, NH4 und Na und Cl angesagt. Meine Assistenin meinte ich hätte ein Kation zu viel. Bei Na und NH4 bin ich mir aber völlig sicher. Gibt es gute Nachweise mit denen ich eins der drei anderen ausschließen kann?
nobody
03.02.2003, 10:14
Originalnachricht erstellt von suse_schulze
Bei Na und NH4 bin ich mir aber völlig sicher. Gibt es gute Nachweise mit denen ich eins der drei anderen ausschließen kann?
Und wieso bist Du Dir bei Natrium völlig sicher? Nur weil Du eine gelbe Flamme gesehen hast?
nobody
03.02.2003, 10:40
Ja! Da ich mir bei Na nie sicher bin hab ich meine Asisstentin gucken lassen und sie sagte auch, dass es ziemlich eindeutig eine Na-Flamme wäre.
nobody
03.02.2003, 10:42
Naja, ich wäre mir da nie sicher, weil Natrium nunmal allgegenwärtig ist.
Aber erzähl doch mal wie Du die anderen Kationen nachgewiesen hast.
nobody
03.02.2003, 10:59
Ni mit DMG
Co mit KSCN im Sauren, beim Ausschütteln in Amylalkohol war die Lösung komischerweise violett.
Mn durch Fällung mit NaOH im Trennungsgang.
NH4 mit Neßler und durch Zugabe von NaOH
nobody
03.02.2003, 13:12
Originalnachricht erstellt von suse_schulze
Ni mit DMG
Wenns ein ordentlich roter Niederschlag war, dann ok.
Co mit KSCN im Sauren, beim Ausschütteln in Amylalkohol war die Lösung komischerweise violett.
Hm, versuchs mal mit Thiocyanatomercurat, falls Du es zur Verfügung hast. Durchführung sollte im Jander/Blasius stehen.
Mn durch Fällung mit NaOH im Trennungsgang.
Versuchs mal mit Blei(IV)-oxid zum Permanganat zu oxidieren. Näheres dazu auch im Jander/Blasius.
NH4 mit Neßler und durch Zugabe von NaOH
Genau, Ursubstanz nehmen, Ätznatron drauf packen, anfeuchten. Dann ein feuchtes Indikatorpapier drüber halten und vorsichtig dran riechen.
Adam
03.02.2003, 14:15
@suse_schulze
Ich würde mal einfach flott eine Boraxperle machen...
Damit kann man schon mal Co ganz gut identifizieren..
..Mn auch...
Auf den Nachweis per Flammenprobe auf Na würde ich mich nicht verlassen..Nasschemisch auf Na gehts mit Sb(OH)6- ganz gut, wenn die Lösung frisch ist..
Zu Ni mit DMG...
Farbe des Niederschalges? Himbeer rot, oder rot braun?
nobody
03.02.2003, 14:26
Originalnachricht erstellt von Adam
Zu Ni mit DMG...
Farbe des Niederschalges? Himbeer rot, oder rot braun? [/B]
Ich würde eher sagen Himbeer.
Zur Boraxperle, auf die Idee bin ich auch schon gekommen. Man konnte nur ein Blaufärbung und "Kohle" sehen.
Marvek
03.02.2003, 14:40
Co: Phosphorsalzperle (wenns blau wird, dann isses Cobalt, 100%ig idiotensicher, ich hab 2 semester dieses praktikum gemacht war immer richtig (Mein persönlicher Tipp: Poshporsalzperle machen, ich US tauchen, dann wieder erwärmen, UND DANACH die verfärbte Perle nochmal in Phsophorsalz tauchen, so wird die farbei eindeutiger ;-)
Mn: Oxidationsschmelze mit nem Natronplätzchen, wenns grün wird dann sicher Mn.
Ni: DMG himbeer - positiv - richtig !
NH4: ganz klar mit NaOH wie bereits erwähnt, aber: wenn es NICHT nach NH3 riecht, kann trotzdem NH4 drinnen sein (wenn zum beispiel acetat zugegen ist riechst du das NH3 nicht (war zum beispiel bei mir einmal so)
Na: Na ist der Knackpunkt, denn es kann auch als verunreinigung auftreten ! Im Chemiepraktikum hatten wir es deshalb nicht ...
Adam
03.02.2003, 14:48
Ich würde eher sagen Himbeer.
Gut. Das wäre Ni.
Man konnte nur ein Blaufärbung und "Kohle" sehen.
Schönes tiefes blau ist immer Co es übertönt alle andern Farben von Mn, Fe etc..
Ich denke mal der Nachweis von Cl und Ammonium ist relativ eindeutig...
Mn oder Na ..also..
Versuche mal den Nachweis auf Mn den LOTS vorgeschlagen hat...
Ich tippe mal auf Na...
schlumpf
03.02.2003, 16:47
beim NH4 wär ich vorsichtig, Neßlers Reagens ist derart scharf, daß man auch Spuren nachweisen kann (die z.B. aus der Laborluft kommen ... die in AC-Grundpraktika nicht unbedigt Luftkurort-Qualtäten hat). Erfahrung in meiner eigenen Analyse vor >10 Jahren ....
Mit Indikatorpapier und Riechen ist man da sicherer (außer mit Acetat, siehe oben).
FK
03.02.2003, 18:22
Originalnachricht erstellt von suse_schulze
Co mit KSCN im Sauren, beim Ausschütteln in Amylalkohol war die Lösung komischerweise violett.
Violett wird es, wenn etwas Eisen dabei ist (rot + blau).
btw.: Wieso soll man Ammoniak nicht riechen können, wenn man zu Ammoniumacetat NaOH gibt?
Gruß,
Franz
nobody
03.02.2003, 18:30
Hi,
ich kann auch nur raten sich auf die Flammenfärbung nicht zu verlassen. Kann davon ein Lied singen. Wenn du weißt als was für verbindungen deine kationen in deiner Probe vorliegen, dann stelle deine Probe selber nochmal zusammen. gib alle Verbindungen rein die du gefunden hast, außer natrium. Und dann mach mal ne Flammenfärbung.
Marvek
03.02.2003, 19:17
Originalnachricht erstellt von FK
btw.: Wieso soll man Ammoniak nicht riechen können, wenn man zu Ammoniumacetat NaOH gibt?
Gruß,
Franz
Oft kommt es vor, dass man beim blossen riechen an der Ursubstanz sofort Essiggeruch wahrnimmt (Meine Erfahrung). Gibt man nun Natronlauge hinzu, so reagiert entweder das aufsteigende Ammoniak mit dem Essig zu geruchlosem Ammoniumacetat, oder beide Gerüche heben sich weitestgehend auf (Meine Vermutung)... Bei meiner 2ten Vollanalyse in Chemie war es so.
nobody
03.02.2003, 21:16
Hallo,
Cobalt:
Wenn du Co mit KSCN umgesetzt hast, kommt es öfters vor, dass verunreinigungen an eisen das ganze rot färben, also Fe(SCN)2 oder 3..
Deshalt solltest du das Eisen Ion "maskieren" mit einem stärkeren Ligand. Dazu nimmt man am besten NaF (vorsicht, ist nicht ungiftig).
Du kannst anschliessend auch mit Butanol ausschütteln.
Mangan:
Also bei mir hats mit PbO2 nicht so gut geklappt...
bessere Variante:
Du nimmst etwas von gefällten Mn(OH)2 und versetzt es mit Klaiumperoxodisulfat K2S2O8, etwas AgNO3 als Kat und H2SO4.
Die Mixtur wird nun auf dem bunsenbrenner geköchelt, aber nicht zu stark!
Es bildet sich augenblicklich violettes KMnO4...
der Vorteil dabei ist auch, dass es nicht von schwarzen PbO2 überdeckt werden kann.
Grüsse Felix
nobody
03.02.2003, 21:19
Also bei mir hat die Blei-Crums -Reaktion immer gut geklappt. Wenn man anschließend mit Wasser verdünnt sieht man super die lila Farbe.
nobody
03.02.2003, 21:23
Hallo,
Cobalt:
Wenn du Co mit KSCN umgesetzt hast, kommt es öfters vor, dass verunreinigungen an eisen das ganze rot färben, also Fe(SCN)2 oder 3..
Deshalt solltest du das Eisen Ion "maskieren" mit einem stärkeren Ligand. Dazu nimmt man am besten NaF (vorsicht, ist nicht ungiftig).
Du kannst anschliessend auch mit Butanol ausschütteln.
Mangan:
Also bei mir hats mit PbO2 nicht so gut geklappt...
bessere Variante:
Du nimmst etwas von gefällten Mn(OH)2 und versetzt es mit Klaiumperoxodisulfat K2S2O8, etwas AgNO3 als Kat und H2SO4.
Die Mixtur wird nun auf dem bunsenbrenner geköchelt, aber nicht zu stark!
Es bildet sich augenblicklich violettes KMnO4...
der Vorteil dabei ist auch, dass es nicht von schwarzen PbO2 überdeckt werden kann.
Grüsse Felix
nobody
04.02.2003, 11:09
Hi!
Vielen Dank hab inzwischen richtig angesagt, es war kein Mn drin!
;-)) Jetzt muss ich wenigstens für dieses Semester nicht mehr ins Labor.
Andi84
14.02.2005, 12:36
ich verstehe euer problem mit natrium nicht. wir haben das im grundpraktikum mit drin und es wird ausschließlich durch flammenfärbung nachgewiesen. dabei kann man eigentlich nichts falsch machen. wenn es drin sein sollte, ist die flamme über geraume zeit intensiv gelb, während die gelbfärbung bei bloßen verunreinigungen relativ schnell blass wird.